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避免高溫差熱分析儀測(cè)量誤差的技巧
避免高溫差熱分析儀測(cè)量誤差的技巧主要包括以下幾點(diǎn)：
一、環(huán)境控制
溫度控制：實(shí)驗(yàn)室室溫應(yīng)控制在較為恒定的范圍內(nèi)，如15℃-30℃（也有說(shuō)法為20℃-30℃），以確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果的精確度和重復(fù)性。在室溫較高的情況下，應(yīng)開(kāi)啟空調(diào)以保證環(huán)境溫度在短期內(nèi)相對(duì)恒溫。
二、儀器預(yù)處理
空燒處理：為確保試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，使用儀器前應(yīng)先進(jìn)行空燒處理。長(zhǎng)時(shí)間未使用的儀器，在再次使用時(shí)，應(yīng)進(jìn)行兩到三次的空燒（不放任何樣品和參比物），空燒溫度、速率及恒溫時(shí)間可根據(jù)儀器說(shuō)明或?qū)嶒?yàn)需求設(shè)定。
三、樣品處理
樣品用量：試樣用量應(yīng)適宜，不宜過(guò)多也不宜過(guò)少。一般來(lái)說(shuō)，樣品用量控制在20mg左右較為合適。對(duì)于液體樣品，其體積不應(yīng)超過(guò)坩堝體積的一半。粉狀試樣應(yīng)壓實(shí)，以確保測(cè)量的準(zhǔn)確性。
樣品清潔：在放置樣品前，應(yīng)確保樣品托及實(shí)驗(yàn)區(qū)的清潔，避免灰塵或其他粉末狀雜物對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響。如實(shí)驗(yàn)區(qū)有污染，可采用適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM(jìn)行清潔，如使用洗耳球吹凈等。
四、實(shí)驗(yàn)參數(shù)設(shè)置
升溫速率：升溫速率的選擇對(duì)測(cè)量結(jié)果有顯著影響。一般情況下，升溫速率應(yīng)控制在（10~20）℃/min范圍內(nèi)。升溫速率過(guò)大可能導(dǎo)致曲線產(chǎn)生漂移，降低分辨力；升溫速率過(guò)小則會(huì)使測(cè)定時(shí)間延長(zhǎng)。
其他參數(shù)：如恒溫時(shí)間、測(cè)量范圍等參數(shù)的設(shè)置也應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求和儀器說(shuō)明進(jìn)行合理調(diào)整。
五、儀器維護(hù)與保養(yǎng)
定期校準(zhǔn)：定期對(duì)高溫差熱分析儀進(jìn)行校準(zhǔn)，以確保儀器的測(cè)量精度和準(zhǔn)確性。
避免硬物清潔：在清潔儀器時(shí)，應(yīng)避免使用硬物刮擦樣品托及實(shí)驗(yàn)區(qū)，以免對(duì)儀器造成損害。
通過(guò)合理控制實(shí)驗(yàn)環(huán)境、進(jìn)行儀器預(yù)處理、妥善處理樣品、合理設(shè)置實(shí)驗(yàn)參數(shù)以及定期維護(hù)和保養(yǎng)儀器等措施，可以有效避免高溫差熱分析儀的測(cè)量誤差，提高實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。
