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在化工領(lǐng)域中,在線分析儀表的使用提升了生產(chǎn)的安全性,使生產(chǎn)效率明顯改善,生產(chǎn)的產(chǎn)品質(zhì)量明顯提升,分析儀可幫助實(shí)現(xiàn)及時(shí)反饋工藝控制,達(dá)到準(zhǔn)確,實(shí)時(shí)的目的,終使生產(chǎn)效率明顯改善。
因?yàn)?/font>分析儀表是比較精密的儀器，對樣品的溫度、,壓力、流量、含水量等有很高的要求，因此分析儀表測量是否準(zhǔn)確主要取決于預(yù)處理系統(tǒng)功能是否滿足要求。
一般情況下，對于在線分析儀表來說，其運(yùn)行過程中涉及到預(yù)處理主要包括前級、后極預(yù)處理兩個(gè)環(huán)節(jié)。其中,就前者來說口即對樣品實(shí)施相應(yīng)的處理便于樣品進(jìn)行傳輸防止在樣品傳輸過程中發(fā)生滯后現(xiàn)象,終降低后級預(yù)處理單元的負(fù)擔(dān)。如降低樣品溫度從而降低樣品露點(diǎn),去除大量水分,適當(dāng)調(diào)整壓力等。對于后級預(yù)處理來說,即進(jìn)一步處理樣品,如深入調(diào)整壓力、溫度,有效控制流量,除去其中包含的有害物質(zhì)等諸多方面,不僅如此,還涉及到流路切換、限流、泄壓等諸多內(nèi)容。將上述兩個(gè)過程有機(jī)結(jié)合,確保其工作過程中的樣品可以滿足要求,方便進(jìn)行分析,從而實(shí)現(xiàn)良好的效果。分析儀表涉及到的樣品基本上是沒有混合其他對測量組分有干擾的組分、沒有腐蝕、清潔的樣品樣品彼此保持在合適的流量、壓力、溫度區(qū)間之中。
一、樣品處理系統(tǒng)
在線過程分析特點(diǎn)就是長期連續(xù),實(shí)時(shí)監(jiān)測,所以必然要求連續(xù)取樣和嚴(yán)格樣氣的處理技術(shù),要求樣氣真實(shí)快速的傳輸,樣氣進(jìn)入分析儀表時(shí),要求達(dá)到接近于標(biāo)準(zhǔn)氣的品質(zhì)。過程分析系統(tǒng)的長期連續(xù)運(yùn)行的可靠性和安全性,以及近于免維護(hù)的易維護(hù)性,都*依賴樣氣處理系統(tǒng)的針對性設(shè)計(jì),因此樣品處理系統(tǒng)是過程分析系統(tǒng)的核心和關(guān)鍵。
樣品處理系統(tǒng)是過程分析系統(tǒng)的核心,其主要包含四個(gè)環(huán)節(jié):樣品的提取、樣品的傳輸樣品的處理、尾氣的排放等
1、取樣系統(tǒng)
取樣系統(tǒng)的功能:取樣系統(tǒng)是確保儀器正常工作*的部分。它的功能是從分析對象中取出具有代表性的樣品,經(jīng)過一定的預(yù)處理(如冷卻、過濾等)與控制(溫度、濕度、壓力、流量的控制等),然后把符合分析儀器要求的樣品送入儀器的發(fā)送器部分進(jìn)行分析。根據(jù)使用條件的不同取樣系統(tǒng)是千變?nèi)f化的。
取樣系統(tǒng)設(shè)計(jì)時(shí)需要考慮的因素：
1)盡可能地縮短取樣點(diǎn)與分析儀器的距離。
2)在一定條件下,適當(dāng)減少取樣系統(tǒng)傳送樣品管道的內(nèi)徑及其他部件中的傳送空間的容積。
3)在條件許可時(shí),盡量降低取樣點(diǎn)的壓力。
2、樣品的傳輸
傳輸時(shí)間不宜過長,要求采樣管線盡可能短。采樣管線盡可能少彎頭和轉(zhuǎn)角,減少樣品積累控制溫度,盡量保持樣品物理特性,氣態(tài)或液態(tài),有時(shí)需保溫處理、防止取樣管線泄漏,減少誤差,尤其是負(fù)壓取樣。
3、樣品預(yù)處理
預(yù)處理系統(tǒng)是對樣品進(jìn)一步處理如流量、溫度、壓力的調(diào)節(jié)進(jìn)步冷卻除濕除塵限流,流路切換和泄壓等。
1)流量調(diào)節(jié):包括快速回路和分析回路,常見功能器件和方法有球閥、旋塞閥、單向閥、針閥、穩(wěn)流閥、限流閥、浮子流量計(jì)等。
2)壓力調(diào)節(jié):包括降壓、抽吸和穩(wěn)壓,常見功能器件和方法有壓力調(diào)節(jié)閥、安全泄壓閥、壓力表、蒸汽或電加熱減壓閥取樣泵等。
3)溫度調(diào)節(jié):包括降溫和保溫,常見功能器件和方法有冷凝器、旋風(fēng)制冷器、冷卻水降溫等。
4)除塵:常見功能器件和方法有過濾除塵、旋風(fēng)分離除塵、靜電除塵、水洗除塵等。
5)出水除濕和氣液分離:常見功能器件和方法有冷卻降溫、慣性分離、過濾、Nafion 管干燥器、干燥劑吸收吸附等。
6)除右害物質(zhì)
4、樣品的排放
樣品的排放分為旁路排放和分析后樣品的排放,氣體樣品一般排入火炬工藝管道,無毒無害的可排入大氣;液體返回工藝流程或無污染就地排放。排放的基本要求:不應(yīng)對環(huán)境帶來危險(xiǎn)或造成污染。
5、樣氣取樣處理系統(tǒng)的基本性能特性
1)滯后時(shí)間樣品處理系統(tǒng)的滯后時(shí)間是指樣品從取樣點(diǎn)傳遞到在線分析儀器入口端所經(jīng)過的時(shí)間又稱樣品傳送滯后時(shí)間樣品傳送滯后時(shí)間+分析儀器的響應(yīng)時(shí)間=分析系統(tǒng)滯后時(shí)間,即指樣品從取樣點(diǎn)取出到得到分析結(jié)果的這段時(shí)間。
2)滲透率泄漏率:在規(guī)定工作壓力范圍內(nèi),單位時(shí)間滲入(如大氣或漏出樣品處理系統(tǒng)或其部件的流體量，表示樣品處理系統(tǒng)的密封性能。
3)綜合誤差樣品處理后的樣品流和取樣點(diǎn)被測組分濃度之差。其差異可能是有吸附、稀釋、滲透或樣品流中被測組分的相互作用而引起的。綜合誤差考察樣品經(jīng)過處理后是否失真及失真的程度。
4)安全指標(biāo)樣品處理系統(tǒng)由各部件按照系統(tǒng)流程設(shè)計(jì)要求配置,包括系統(tǒng)的供電及控制系統(tǒng)安全指標(biāo)主要指對系統(tǒng)的絕緣及耐壓等強(qiáng)制性安全指標(biāo),也包括:系統(tǒng)的接地、防靜電、防雷擊及抗電磁干擾等安全特性。
二、在線分析儀表預(yù)處理系統(tǒng)重要作用
一些被分析的氣體樣品在工況條件下并不符合在線分析儀表的運(yùn)行要求而且還存在著高壓、高溫與腐蝕成分氣體。在線分析儀表預(yù)處理系統(tǒng)則會(huì)對這些氣體進(jìn)行去除與調(diào)整,以達(dá)到分析儀表所需要的條件。
1、去除腐蝕氣體
在以往的化學(xué)在線分析儀表樣品測試中,監(jiān)測的很多成分的樣品都包含有強(qiáng)腐蝕性的氣體,如二氧化硫、硫化氫、氯化氫等這些腐蝕性氣體一旦溶于樣品中的水,將會(huì)形成酸或堿,不但提高了濕度,而且可能會(huì)對在線分析儀表造成腐蝕損壞。在線分析表是精密器件,對于分析的氣體介質(zhì)要求較高,一旦出現(xiàn)腐蝕性氣體,將會(huì)對分析結(jié)果造成直接的影響,無法保證結(jié)果的準(zhǔn)確性。
在線分析儀表成套設(shè)備的發(fā)展已經(jīng)可以為企業(yè)終端提供全部防腐系統(tǒng)。首先采用探頭內(nèi)外涂覆防腐層,有效避免了腐蝕氣體的侵蝕;其次,把過濾器、閥件、冷凝器等重要的與氣體直接接觸的部件設(shè)計(jì)制造成防腐型,提高使用壽命第三,分析儀器的防腐也提高了分析儀表適用性范圍對于包含有腐蝕性氣體的樣品,目前已經(jīng)設(shè)計(jì)出了具有針對各種腐蝕性質(zhì)與腐蝕強(qiáng)度氣體的個(gè)性分析系統(tǒng),以滿足不同的用戶需求如果氣體樣品中包含有微量的腐蝕性組分,可以用水洗或化學(xué)方法進(jìn)行去除。針對腐蝕氣體有效的辦法就是保持溫度在135以上,采用管道保溫法,加上有效的脫水措施,就可以有效避免腐蝕氣體對分析儀表造成的損壞影響。
2、避免樣品組分間相互干擾
隨著社會(huì)的不斷發(fā)展,化工領(lǐng)域也是日新月異,生產(chǎn)出的產(chǎn)品越來越復(fù)雜,與此同時(shí),其工藝同樣越來越繁瑣反應(yīng)過程中涉及到的氣體成分十分多,并且非常易于生產(chǎn)副產(chǎn)品基此在線分析儀表運(yùn)行過程中必須要面對許多類型的氣體混雜條件,這樣會(huì)對結(jié)果產(chǎn)生負(fù)面作用,導(dǎo)致或多或少的誤差。干擾組分能夠使得輸出信號產(chǎn)生一定的誤差,從而對所得到的測量結(jié)果產(chǎn)生干擾,使功能不能得到充分發(fā)揮而其預(yù)處理系統(tǒng)成套技術(shù)去可以解決各種組分的負(fù)面作用,從而能夠獲得測量結(jié)果。
首先,應(yīng)當(dāng)按照樣品中存在著各種干擾組分的化學(xué)性質(zhì),選擇科學(xué)合理的辦法將它們除去。要是其中含有NH3,在這種情況下,則能夠通過水洗的技術(shù)來將其除掉;要是其中含有SO2,則可通過堿來把它除去。預(yù)處理系統(tǒng)還可把樣品中混雜的腐蝕性物質(zhì)加以轉(zhuǎn)變,例如,對SO2和S3兩者的轉(zhuǎn)變,通過轉(zhuǎn)換爐加溫方法來進(jìn)行,一直使溫度保持在900℃以上;再如,就NO和NO2來說,兩者的轉(zhuǎn)變能夠通過MC催化的方式來實(shí)現(xiàn)該方法需要的設(shè)備運(yùn)行比較穩(wěn)定,具有相對偏高的效率,同時(shí),其可靠性十分高。不僅如此,伴隨科技的日益進(jìn)步,分析儀器領(lǐng)域同樣會(huì)設(shè)計(jì)出更好地儀器,其選擇性將日益提升,從而能夠有效解決多種組分的干擾,比如,紫、紅外分析儀器等,可避免背景組分影響引起的誤差。
3在線分析系統(tǒng)的安全性
在線分析系統(tǒng)的安全性主要包括系統(tǒng)電氣安全、系統(tǒng)氣路密封性、防爆安全及網(wǎng)絡(luò)信息安全等。系統(tǒng)電氣安全包括系統(tǒng)防止觸電、著火、防雷擊、防電磁干擾等電氣安全;系統(tǒng)氣路密封性是防止管路泄露造成毒害氣體危機(jī)人身安全;系統(tǒng)防爆安全是系統(tǒng)在爆炸環(huán)境下的防爆設(shè)計(jì)的級別和能力,包括在線分析儀器及分析小屋的防爆設(shè)計(jì)要求;系統(tǒng)網(wǎng)絡(luò)信息安全是系統(tǒng)輸出的信息在傳輸中的安全性,以及分析儀器及系統(tǒng)的專業(yè)網(wǎng)絡(luò)的安全性等。在線分析系統(tǒng)的安全性又可分為硬件和軟件的安全性,系統(tǒng)硬件安全性主要指系統(tǒng)各功能部件的安全性和系統(tǒng)對內(nèi)外部的安全性,軟件安全主要指防病毒及通信安全,特別是信息數(shù)據(jù)的傳輸安全。
從化學(xué)角度上來講在線分析儀表所測量的氣體大多數(shù)都具有明顯的化學(xué)危害譬如腐蝕性毒性等,如果不能妥善處理勢必會(huì)造成大氣污染、人身中毒、甚至是爆炸,危害人身安全所以往往一些在線分析儀表大多具有特殊的防護(hù)措施。譬如防爆型的在線分析儀表的基本部件所采用的大多數(shù)是具有明顯防爆性能,這樣會(huì)保證其不出現(xiàn)爆炸意外,而特殊預(yù)處理系統(tǒng)往往會(huì)被安裝在通過增壓防爆的環(huán)境中。
- 調(diào)節(jié)氣體樣品的壓力
在線分析儀表的預(yù)處理系統(tǒng)還能夠?qū)毫蜏囟冗M(jìn)行一定程度上的調(diào)節(jié)。因?yàn)閷υ诰€分析儀表來講，其工作環(huán)境是需要具有一定特殊壓力和溫度的，而其預(yù)處理系統(tǒng)能夠通過增減壓力的方式來使外部環(huán)境的壓力達(dá)到在線分析儀表所需要的范圍內(nèi),以保證在線分析儀表能夠得以正常的工作,一般來說,高壓環(huán)境下通過一般的減壓方式就能夠使外部環(huán)境達(dá)到在線分析儀表所需的壓力范圍。
5、去除焦油
化工生產(chǎn)過程中,焦油的存在會(huì)對在線分析儀表造成不可估量的影響,所以往往都需要采取一定的措施來掉氣體樣品中滲入的焦油雖然電捕法能夠有效的去掉大部分焦油,但是有一些焦油頑固的摻入在氣體樣品中,影響在線分析儀表測量的數(shù)據(jù),所以在預(yù)處理系統(tǒng)中仍要對焦油進(jìn)行二次處理。預(yù)處理系統(tǒng)中處理焦油一般是采用降溫法或水洗法來處理摻入的焦油。
三、在線分析儀表預(yù)處理系統(tǒng)應(yīng)用實(shí)例（以氧含量分析儀為例）
賽弗美在線氣體分析SFM-CT-200型氧含量分析儀主要分為預(yù)處理單元和O2分析單元組成；具備了可保證樣氣經(jīng)過取樣、降溫、中和、除塵、除水后將干凈、干燥、恒定的樣氣送
至氣體分析儀表進(jìn)行檢測。簡化了現(xiàn)場安裝和維護(hù)過程，延長傳感器的使用壽命，提高了系統(tǒng)可靠性。
- 系統(tǒng)工作流程
被測樣氣為微負(fù)壓，組份中含有乙酸乙酯；
乙酸乙酯：分子式 C4H8O2，本品易燃，具刺激性、致敏性；微溶于水，溶于醇；
- 經(jīng)上述特性分析：
①．樣氣首先經(jīng)過一級洗氣罐（內(nèi)置乙醇溶液）溶解中和乙酸乙酯；
②．二級經(jīng)過洗氣罐（內(nèi)置清水）溶解稀釋余下的乙酸乙酯；
③．三級經(jīng)過氣液分離過濾器（內(nèi)置 0.1um 玻纖濾芯）過濾粉塵顆粒及去除大分子的水份；
④．四級經(jīng)過氣源處理器（內(nèi)置變色硅膠及活性炭）進(jìn)行樣氣的干燥吸附；預(yù)處理后的樣氣送至轉(zhuǎn)子流量計(jì)恒定在 0.5～0.6L/min，送至儀表進(jìn)行濃度分析。保證系統(tǒng)長期穩(wěn)定可靠的正常工作。
在線分析儀表對化工行業(yè)生產(chǎn)有著重要作用，而預(yù)處理系統(tǒng)則可以使分析儀表得到干凈的測量氣體，避免形成各種干擾與腐蝕。在化工領(lǐng)域，在線分析儀表作用重大，在具體的運(yùn)行過程中，其必須配備相應(yīng)的預(yù)處理系統(tǒng)才能取得良好的效果。