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位于德國弗登市的Mars動物飼料加工廠按照當地認證機構頒布的標準和歐洲統(tǒng)一標準DIN EN 12952和12953運行其鍋爐房。這也符合以前應用的“技術蒸汽指導標準（TRD，Technical Steam Directives）”。

加工廠根據相關要求^[1-5]，制定了72小時無人監(jiān)督鍋爐房運行的特別措施。如果回收冷凝水中發(fā)生脂肪、油和油脂（FOG - Fats，Oil and Grease）污染，就需要可靠的系統(tǒng)來防止該污染進入蒸汽發(fā)生器。通過在線監(jiān)測，該系統(tǒng)的實際功能得到增強，可以發(fā)出自動排放被污染冷凝水的指令。

鍋爐制造商發(fā)布的產品規(guī)格規(guī)定，鍋爐給水和返回的冷凝水中不可含有機污染物。

雖然鍋爐給水中的補給水來自受控工藝，但返回的冷凝水在熱交換過程中可能受到污染，因此必須對其嚴密監(jiān)測。

以往用紫外傳感器的方案來檢測冷凝水中的有機物污染，但由于紫外傳感器的測量結果不準確且維護要求過高，這種方法已被淘汰。

如果冷凝水中的顆粒物含量過高，不但會干擾光學測量，還會堆積在光學窗口上，需要每天多次清潔光學窗口。此外，紫外傳感器不夠靈敏，無法檢測到冷凝水中的低濃度有機物。

在飼料加工車間，蒸汽可用于多種工藝，如加熱、消毒和清潔、直接蒸汽處理產品。Mars公司加工廠的蒸汽應用還包括通過熱交換器來液化板油，因此有機物可能會以油脂的形式進入循環(huán)蒸汽。

pH或電導率探頭等普通傳感器難以檢測到油脂。油脂不溶于水，對pH值和電導率基本無影響，因此很難用pH或電導率來檢測有機污染。

周末無人值守鍋爐房。在無人看管的情況下，鍋爐運營指南規(guī)定：“如果存在油脂污染的風險，則必須安裝雙循環(huán)系統(tǒng)，除非使用有效設備來確保油脂不會進入蒸汽發(fā)生器（例如使用帶冷凝水自動排放功能的可靠的監(jiān)測設備）”^[3]。

Mars公司加工廠遇到的另一大難題是冷凝水的基質。加工廠用非揮發(fā)性胺來養(yǎng)護鍋爐，以維持鍋爐水的堿性pH值，防止鍋爐腐蝕。非揮發(fā)性胺不蒸發(fā)，不污染鍋爐蒸汽，能使鍋爐蒸汽保持^[7-8]的相對較低pH值，因此鍋爐蒸汽可以直接接觸產品。但較低的pH值會增加鍋爐腐蝕，損壞冷凝管，從而產生大量顆粒物。在監(jiān)測冷凝水的分析儀中，顆粒物會干擾分析并造成分析儀管道堵塞。

傳統(tǒng)的傳感器無法有效檢測有機物污染，而總有機碳TOC分析儀能夠為用戶提供全面的有機物監(jiān)測解決方案。TOC分析儀不但能檢測出任何種類的有機物，還能整合到生產系統(tǒng)之中以便進行快速在線分析。同時，自動監(jiān)測系統(tǒng)成功與否，能否將停產時間降到最短，樣品制備也起關鍵作用。

冷凝水的溫度升高，常被管道腐蝕所產生的顆粒物污染（見圖1），還可能含有養(yǎng)護鍋爐用的化學物質。冷凝水的pH值在中性至堿性范圍內。

Mars公司加工廠發(fā)現冷凝水中有大量的貌似鐵銹的顆粒物。這些顆粒物雖然不是有機污染物，但會在分析儀中沉積和堵塞管路，從而影響分析。

因此，對于本文中的應用來說，樣品制備至關重要，旨在確保分析結果的準確性和穩(wěn)健性。加工廠決定試用已被證明在冷凝水監(jiān)測領域卓有成效的Sievers^® M9在線型TOC分析儀，并按照本應用的特定要求來制備樣品。

圖 1：預處理前后的冷凝水對比

試用Sievers M9 TOC分析儀的目的是測試Sievers分析儀與一家工程公司聯合建立的樣品制備過濾工藝。過濾工藝具有以下特點：

圖 2：快速循環(huán)過濾板

Sievers M9 TOC分析儀采用Sievers研發(fā)的膜電導檢測技術，能夠確保測量的準確性^{[6, 7]}。膜電導檢測技術使用透氣膜，只允許有機物氧化所產生的二氧化碳通過薄膜，以防止其它氧化副產物干擾測量，因此能夠提供準確的測量結果（見圖3）。Sievers M9 TOC分析儀具有維護要求低、校準穩(wěn)定期長、極低濃度有機物測量的準確性高等優(yōu)點，從而成為回收冷凝水的理想監(jiān)測設備。此款分析儀的優(yōu)點還包括：無需儀表空氣、連續(xù)運行時試劑消耗極少、測量所需的時間短、體積小巧、操作便捷等。

圖3：膜電導技術

圖4：工藝流程演示設置

試用時，直接從給水箱正前方的冷凝水回流管中取樣。帶有循環(huán)泵的快速循環(huán)管路將冷凝水送進預處理系統(tǒng)，然后使冷凝水返回主管路（見圖4）。循環(huán)泵中的流速約為6 L/min，足以以200-300 mL/min 的流速將過濾后的樣品送進TOC分析儀。

取樣點處的冷凝水的最高溫度標定為105°C。由于在快速循環(huán)和樣品預處理過程中的溫度損耗，分析儀的“集成在線取樣端口（iOS，Integrated Online Sample Port）”處的溫度不到90°C。Sievers M9配備了耐高溫型的iOS，適用于溫度最高為95°C的樣品，因此無需事先冷卻樣品。

在初始沖洗（即*清除從取樣點到分析儀的所有新管路中的殘留有機物）之后，測量結果穩(wěn)定在100 ppb TOC以下（見圖5），表示回收的冷凝水中沒有明顯的有機物污染。

圖5：測量結果

試用持續(xù)進行7周。在試用期間，Sievers M9 TOC分析儀和快速回路過濾器都不需要進行維護。過濾器自帶清潔功能，盡管樣品中含有大量顆粒物（見圖1），但并未檢測到濾液流量顯著降低。

圖6：試用7周后（左）和清理恢復后（右）的濾芯

由于濾芯是不銹鋼網，因此在試用之后，可以用0.1 M HCl來刷洗和處理濾芯，以恢復濾芯的清潔度（見圖6）。

Sievers M9在線型TOC分析儀提供穩(wěn)定且精確的測量數據，適用于監(jiān)測30-60 ppb TOC的低濃度回收冷凝水。

同時采用上游樣品過濾和TOC分析，可以大大降低維護成本、提高測量靈敏度、縮短停產時間，而這些都是紫外傳感器無法做到的。我們對維護工作的建議是，在規(guī)定的時間內（每1-3個月）用0.1M HCl沖洗整個過濾系統(tǒng)。

使用快速回路過濾器，使樣品制備變得簡便、可靠、維護要求低。盡管濾液中的顆粒物含量高，但濾液流量仍遠高于分析儀所要求的50 毫升/分鐘，這得益于過濾器制造商設計的自行清理功能。我們發(fā)現，5 µm孔徑的濾芯足以防止分析儀堵塞。

試用結果證明，Sievers M9 TOC分析儀搭配樣品過濾裝置，是一款性能可靠的監(jiān)測系統(tǒng)，能夠有效監(jiān)測回收冷凝水中的有機物污染，也能監(jiān)測Mars 公司加工廠的任何具有挑戰(zhàn)性的樣品。Sievers M9 TOC分析儀和過濾裝置在試運行期間均沒故障，且無需維護，為加工廠提供了可靠、準確的測量數據，確保了生產設備平穩(wěn)運行。