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低水溶性化合物TOC分析:清潔驗(yàn)證中棉簽回收率的評(píng)估

閱讀:335      發(fā)布時(shí)間:2022-4-18
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本研究旨在通過總有機(jī)碳(TOC)分析評(píng)測(cè)具有低水溶性的化合物能否進(jìn)行回收。在默克索引中,這些化合物的可溶性說明被描述為“基本不溶"或“實(shí)際不溶"。我們的任務(wù)是在實(shí)驗(yàn)中測(cè)定這些化合物的溶解度,并調(diào)查研究擦拭技術(shù)的百分比回收率。



鑒于保密協(xié)議,不能公開這些化合物的特性?;衔顰-F(參見表1)為小分子(300-600 g/mol)。

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  • 12x12cm不銹鋼板,具有10x10cm加標(biāo)區(qū)域,使用CIP-100清洗,使用低TOC水漂洗,放置干燥

  • 無粉手套

  • 容量瓶,按照Sievers®?步驟914-80015進(jìn)行清洗

  • 棉簽(Texwipe Alpha棉簽)

  • 預(yù)清潔的40 mL樣品瓶

  • 移液管,30 mL

  • Hamilton氣密注射器,使用CIP-100和低TOC水清洗

  • 使用膜電導(dǎo)檢測(cè)技術(shù)的Sievers®? TOC分析儀帶自動(dòng)進(jìn)樣器


為最大限度地降低有機(jī)污染,在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程中須佩戴無粉手套。各化合物的溶解度通過將化合物加入低TOC水中進(jìn)行經(jīng)驗(yàn)測(cè)定。對(duì)混合物進(jìn)行搖動(dòng)、攪拌和超聲處理以幫助化合物的溶解。目測(cè)檢查后,按以下公式計(jì)算儲(chǔ)備液的碳濃度。

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百分比(%碳)從化合物的經(jīng)驗(yàn)式推導(dǎo)得出。

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如,化合物C20H22N4O10S的%碳是:

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用TOC分析確定各儲(chǔ)備液的碳濃度。對(duì)化合物A和B的儲(chǔ)備液直接分析,而化合物C到F的儲(chǔ)備液進(jìn)行10倍稀釋。進(jìn)行TOC分析之前,使用磷酸將少量(2 mL)的各儲(chǔ)備液酸化到pH<2。(對(duì)于溶液C到F,酸化少量稀釋溶液)。對(duì)得到的酸化溶液進(jìn)行目測(cè)檢查,觀察是否有沉淀形成。在任何酸化溶液中都沒有觀察到沉淀。然后使用Sievers TOC分析儀分析A和B儲(chǔ)備液,以及儲(chǔ)備液C到F的稀釋液。


TOC結(jié)果與計(jì)算的碳濃度吻合,各種化合物的溶解度列在下表1中。

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進(jìn)行棉簽回收研究時(shí),配制了以下溶液:

  1. 2個(gè)樣品瓶的試劑水

  2. 2個(gè)樣品瓶的背景棉簽溶液

  3. 2個(gè)樣品瓶的標(biāo)準(zhǔn)添加溶液(共12個(gè))

  4. 2個(gè)樣品瓶的棉簽回收溶液(共12個(gè))


試劑水:

30 mL的移液管用于在28個(gè)預(yù)清潔樣品瓶(40 mL)中注入30 mL的低TOC水。流入后,馬上蓋上各樣品瓶,直到以后使用。2個(gè)試劑水樣品瓶進(jìn)行標(biāo)注并放到一邊,以備隨后的TOC分析。剩余的26個(gè)充注好的樣品瓶用于制備背景棉簽溶液、標(biāo)準(zhǔn)添加溶液和棉簽回收溶液。

背景棉簽溶液:

通過切除三個(gè)棉簽一端到30 mL低TOC水中制備兩個(gè)樣品瓶的背景棉簽溶液。小心避免污染切入水中的棉簽柄部分。

標(biāo)準(zhǔn)添加溶液:

在低TOC水(30 mL)中加入少量?jī)?chǔ)備液(試劑量范圍為0.1-1.0 mL)制備標(biāo)準(zhǔn)添加溶液(每種化合物2個(gè)樣品瓶)。每種化合物所選的試劑量使最終的標(biāo)準(zhǔn)添加溶液濃度約為1 ppm C。

棉簽回收溶液:

制備棉簽回收溶液時(shí),在不銹鋼板上放置用于制備標(biāo)準(zhǔn)添加溶液的同樣試劑量的儲(chǔ)備液。溶液在10x10cm鋼板表面區(qū)域均勻分布,以便干燥(大約1個(gè)小時(shí))。然后使用三根由低TOC水預(yù)濕潤(rùn)的棉簽擦拭鋼板的表面。然后將三根棉簽的一端切入低TOC水的樣品瓶(30 mL)中。分析前劇烈搖動(dòng)所有的樣品瓶。


使用配備自動(dòng)取樣器的Sievers TOC分析儀(采用膜電導(dǎo)檢測(cè)技術(shù))對(duì)所有樣品瓶(28個(gè))進(jìn)行分析。分析條件為:氧化劑流速為0.2 mL/min,酸流速為0.75 mL/min。每個(gè)樣品瓶重復(fù)分析四次。舍棄各樣品瓶的第一次測(cè)定數(shù)值,將后面的三次進(jìn)行平均。然后將重復(fù)樣品瓶的結(jié)果進(jìn)行平均,顯示于表1中。這些數(shù)據(jù)用于計(jì)算圖1所示的百分比回收率。

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結(jié)



雖然化合物A至F在默克索引中描述為在水中“基本不溶"或“實(shí)際不溶",我們通過實(shí)驗(yàn)測(cè)定其室溫下的溶解度,其范圍為百萬(wàn)分之幾(ppm)。使用擦拭技術(shù)和TOC分析從不銹鋼板上成功回收了這些化合物。


本研究論證了使用TOC分析進(jìn)行清潔驗(yàn)證應(yīng)用的可行性。通過TOC分析,諸如A至F通常被認(rèn)為在水中“不溶"的有機(jī)化合物實(shí)際上對(duì)于回收而言充分可溶。





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