凍干微球也叫凍干珠，凍干微芯，凍干小球，是通過凍干法制備的球狀的凍干品，一般診斷試劑、化妝品常做成微球的形式，方便進(jìn)行單人分的檢測或者復(fù)溶。凍干微球的液體體積一般為5-90ul之間，制備的微球直徑為2-8mm左右。微球由于本身體積小，質(zhì)量很輕，所以含水量很低。微球的含水量一般是小于3%，其含水量是和其保質(zhì)期息息相關(guān)的，含水量越低一般其玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變溫度越高，相對保存溫度越高，保質(zhì)期越長。而含水量每增加1%，保質(zhì)期就大大減少一個周期，吸水潮解變質(zhì)的風(fēng)險越高。因此控制凍干微球的含水量是其質(zhì)量控制的關(guān)鍵。微球含水量測定由于其質(zhì)量輕，有些是不溶于甲醇的，因此為了測試的準(zhǔn)確需要采用庫倫法加卡式爐。
庫倫法是一種電化學(xué)方法，適用于微量、痕量水的測定，其原理是在合適的弱堿如吡啶存在時，碘與樣品中的水發(fā)生定量反應(yīng)。當(dāng)樣品中的水參與反應(yīng)時，碘在陽極電解產(chǎn)生，從而使氧化還原反應(yīng)不斷進(jìn)行，直至水分全部耗盡。由于電解碘的電量與耗用的電量成正比例關(guān)系，因此庫倫法具有較高的測量精度。?而大裝量的凍干粉或者一般凍干食品、凍干材料等可以采用容量法。容量法更適用于水分含量較高的樣品測量，是以容量法卡氏試劑為標(biāo)準(zhǔn)液，當(dāng)卡氏試劑與樣品接觸時，與樣品中的水份發(fā)生定量反應(yīng)庫。容量法中的碘來自于滴定試劑，通過精密計量系統(tǒng)將卡氏試劑精確滴定到加入被測樣品的密封滴定池中，通過計算到達(dá)終點時所消耗的卡氏試劑總量來推算出樣品中水份含量。?
庫倫法具有更高的測量精度和更快的測定速度，適用于需要高精度測量的場合，特別是微球或者單人分的凍干粉如：POCT診斷微球，生化微球，RPA熒光凍干微球，PCR凍干粉，crisp凍干粉、LAMP凍干粉等。?
而一般凍干粉、凍干微球只是卡爾費休測定儀測試是不準(zhǔn)確的，必須配合卡式爐，因為有些凍干粉、凍干微球是不易溶解于卡爾費休溶液或參與卡爾費休氧化還原反應(yīng)的材料的，所以必須用卡式爐配合卡爾費休儀測試。?卡式爐?水分測定的基本原理是通過加熱樣品至水的沸點以上，使水分蒸發(fā)，然后通過載氣將水蒸氣帶入?卡爾費休滴定液中進(jìn)行反應(yīng)，通過測定反應(yīng)消耗的電量來計算樣品中的水分含量?？栙M休法是一種常用的微量水分測定方法，其原理是在有二氧化硫和弱堿性化合物存在的情況下，水分子與碘分子定量發(fā)生反應(yīng)，通過測定反應(yīng)所消耗的碘的量來計算樣品中水分的含量。兩個結(jié)合測試低含水量的微球、采用很少的量就能精確測量。?
卡式爐卡爾費休水分測定的應(yīng)用范圍非常廣泛，適用于各種不易溶解于卡爾費休溶液或參與卡爾費休氧化還原反應(yīng)的材料，如難溶鹽、塑料粒子、?石墨材料、潤滑油脂、膏體、原油、瀝青等?？ㄊ綘t通過加熱頂空進(jìn)樣法，避免了難溶類物質(zhì)對卡爾費休反應(yīng)的干擾，提高了測定的準(zhǔn)確性和重復(fù)性，特別適合制藥凍干粉、各種診斷試劑凍干粉、凍干微球等。
我公司微球水分測定儀，凍干微球一般5-20個即可測量，不像灰分法或者其他方法需要很多的樣品才能測試。?
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