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摘要：本文建立了4種硝基酚類(lèi)化合物的LC-MSMS測(cè)定方法。參考HJ1049-2019中色譜條件并進(jìn)行優(yōu)化，采用色譜柱Shim-pack Scepter C18-120色譜柱進(jìn)行分離，島津液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀LCMS-8060NX進(jìn)行檢測(cè)。結(jié)果表明，4種硝基酚類(lèi)化合物峰形對(duì)稱(chēng)，重現(xiàn)性好。此方法可為4種硝基酚類(lèi)化合物的測(cè)定提供參考。
關(guān)鍵詞：水質(zhì) 硝基酚類(lèi) Shim-pack Scepter C18-120 LC-MSMS
 

1. 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 實(shí)驗(yàn)儀器及耗材

Shimadzu LC-40B X3與LCMS-8060NX聯(lián)用系統(tǒng)；
色譜柱：Shim-pack Scepter C18-120（1.9μm，2.1×100mm；P/N：227-31012-05，S/N：117HB00090）；
純水機(jī)：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE針式過(guò)濾器（P/N：380-00341-05）；
LC-MS認(rèn)證樣品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液槍?zhuān)篠HIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 混合標(biāo)準(zhǔn)使用液的制備

移取適量的硝基酚類(lèi)化合物混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液，用甲醇稀釋至5mg/L，作為混合標(biāo)準(zhǔn)中間液；移取適量的硝基酚類(lèi)化合物混合標(biāo)準(zhǔn)中間溶液，用水稀釋至2.0μg/L，作為混合標(biāo)準(zhǔn)使用液。

1.3 分析條件

UHPLC條件
色譜柱：Shim-pack Scepter C18-120（1.9 μm，2.1×100 mm；P/N：227-31012-05，S/N：117HB00090）
流速：0.2 mL/min
進(jìn)樣量：10 μL（Co-injection，20μL水）
柱溫：30 ℃
流動(dòng)相：A：甲酸銨-甲酸緩沖液（準(zhǔn)確稱(chēng)取0.315g甲酸銨溶于適量水中，溶解后轉(zhuǎn)移至500 mL容量瓶中，用水稀釋定容至標(biāo)線(xiàn)，混勻，再加約70μL的甲酸調(diào)節(jié)其pH至4）;B：甲醇
梯度程序如下：

質(zhì)譜條件
離子化模式：ESI,正負(fù)離子同時(shí)掃描
碰撞氣：氬氣
霧化氣：氮?dú)?3L/min
接口溫度：300℃
加熱模塊溫度：400℃
掃描模式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)
加熱氣：干燥空氣 10L/min
干燥氣：氮?dú)?10L/min
DL溫度：250℃
各化合物MRM參數(shù)見(jiàn)下表

2. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

按照上述色譜條件（1.3）進(jìn)行采集，混合標(biāo)準(zhǔn)使用液的MRM色譜圖如下：
混合標(biāo)準(zhǔn)使用液

重現(xiàn)性

3. 結(jié)論

本文建立了4種硝基酚類(lèi)化合物的測(cè)定方法。參考HJ 1049-2019的色譜條件并進(jìn)行優(yōu)化，采用色譜柱Shim-pack Scepter C18-120色譜柱進(jìn)行分離，島津液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀LCMS-8060NX進(jìn)行檢測(cè)。結(jié)果表明，4種硝基酚類(lèi)化合物峰形對(duì)稱(chēng)，重現(xiàn)性好。此方法可為4種硝基酚類(lèi)化合物的測(cè)定提供參考。