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安捷倫微波等離子體原子發(fā)射光譜儀測定柴油和生 物柴油中的硅
閱讀：322 發(fā)布時間：2019-3-23| 提 供 商 | 上海斯邁歐分析儀器有限公司 | 資料大小 | 307.5KB |
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前言：
石化產(chǎn)品中的金屬和非金屬元素會影響發(fā)動機(jī)的性能，并且會縮短機(jī)械壽命。此 外，某些元素被認(rèn)為是催化劑毒素，提升了汽車尾氣中有毒氣體和顆粒物質(zhì)的排 放。例如：硅化合物如硅氧烷，加入到柴油中作為防沫劑。在燃燒過程中，這些 化合物分解形成二氧化硅，二氧化硅在排氣系統(tǒng)的催化劑元素上形成涂層從而明 顯加重了對空氣的污染 [1]。因此，這一分析領(lǐng)域內(nèi)的法規(guī)監(jiān)管越來越普遍， 近巴西的立法規(guī)定柴油中硅加鋁的高濃度為 80 mg/kg [2]。
本文采用 Agilent 4100 MP-AES 微波等離子體原子發(fā)射光譜儀對柴油和生物柴油樣品中硅的分析方法進(jìn)行了相關(guān)研 究。儀器采用磁場耦合聚集微波能量，并激發(fā)氮氣形成強(qiáng)健 穩(wěn)定的等離子體。氮氣發(fā)生器作為連續(xù)工作氣體供應(yīng)，無需 附加其他氣源。從而顯著降低了操作成本。
本實驗采用了不同的樣品制備程序，其中用 90% 乙醇稀釋 的樣品，用于儀器穩(wěn)定性的測試。在這種情況下，即使采用 了未經(jīng)基體匹配的水溶液外標(biāo)法，也可獲得滿意的回收率。
實驗
儀器
采用 Agilent 4100 MP-AES 用于所有元素的分析測定。樣品 引入系統(tǒng)包括；有機(jī)泵管，雙通道旋流霧室和惰性 OneNeb 霧化器。OneNeb 霧化器的霧化顆粒更細(xì)小、氣溶膠的分布 更加均勻。具有更高的霧化效率和靈敏度 [3]。
有機(jī)樣品分析時，增加了外部氣體控制模塊（EGCM），將 空氣注入等離子體從而防止炬管和光學(xué)組件的積炭。這在有 機(jī)樣品分析中既提高了等離子體的穩(wěn)定性又有效地降低了背 景的輻射干擾。
安捷倫 MP 專家軟件系統(tǒng)提供有自動背景校正功能，以提高 分析的精密度和準(zhǔn)確度。這一自動背景校正功能可針對每一 分析樣品及標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行記錄、存儲以及自動背景的扣除。同時 MP 專家軟件系統(tǒng)可對每一測定波長的霧化器壓力和觀測位 置進(jìn)行自動參數(shù)的優(yōu)化。本文中，校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)參比溶液 同時也用做這些參數(shù)的簡便、快速優(yōu)化。表 1 和表 2 為測 定硅的儀器操作條件和設(shè)定值。
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