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SPE裝置固相萃取儀的使用操作

閱讀:282      發(fā)布時間:2023-10-20
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SPE裝置固相萃取儀的使用操作
 
  固相萃取儀是一個包括液相和固相的物理萃取過程。在固相萃取中,固相對分離物的吸附力比溶解分離物的溶劑更大。當(dāng)樣品溶液通過吸附劑床時,分離物濃縮在其表面,其他樣品成分通過吸附劑床;通過只吸附分離物而不吸附其他樣品成分的吸附劑,可以得到高純度和濃縮的分離物。
 
  1、裝住
 
  柱子下面的活塞一定不要涂潤滑劑,會被淋洗劑帶到產(chǎn)品中的,可以采用四氟節(jié)門的。干法和濕法裝柱覺得沒什么區(qū)別,只要能把柱子裝實就行。裝完的柱子應(yīng)該要適度的緊密(太密了淋洗劑走的太慢),一定要均勻(不然樣品就會從一側(cè)斜著下來)。書中寫的都是不能見到氣泡,我覺得在大多數(shù)情況下有些小氣泡沒太大的影響,一加壓氣泡就全下來了。當(dāng)然如果你裝的柱子總是有氣泡就說明需要多練習(xí)了。但是柱子更忌諱的是開裂,甭管豎的還是橫的,都會影響分離效果,甚至作廢!
 
  2、容量和選擇性:吸附劑的容量是在*條件下,單位吸附劑的量能夠保留一個強保留分離物的總量。不同鍵合硅膠吸附劑的容量變化范圍很大。選擇性是吸附劑區(qū)別分離物和其他樣品基質(zhì)化合物的能力,也就是說,保留分離物去除其他樣品化合物。一個高選擇性吸附劑是從樣品基質(zhì)中僅保留分離物的吸附劑。吸附劑選擇性是三個參數(shù)的作用:分離物的化學(xué)結(jié)構(gòu)、吸附劑的性質(zhì)和樣品基質(zhì)的組成。
 
  3、保留和洗脫:在固相萃取儀中zui通常的方法是將固體吸附劑裝在一個針筒狀柱子里,使樣品溶液通過吸附劑床,樣品中的化合物或通過吸附劑或保留在吸附劑上(依靠吸附劑對溶劑的相對吸附)。“保留"是一種存在于吸附劑和分離物分子間吸引的現(xiàn)象,造成當(dāng)樣品溶液通過吸附劑床時,分離物在吸附劑上不移動。保留是三個因素的作用:分離物、溶劑和吸附劑。所以,一個給定的分離物的保留行為在不同溶劑和吸附劑存在下是變化的?!跋疵?是一種保留在吸附劑上的分離物從吸附劑上去除的過程,這通過加入一種對分離物的吸引比吸附劑更強的溶劑來完成。
 
  4、固相萃取的簡要過程:一個樣品包括分離物和干擾物通過吸附劑;吸附劑選擇性的保留分離物和一些干擾物,其他干擾物通過吸附劑;用適當(dāng)?shù)娜軇┝芟次絼?,使先前保留的干擾物選擇性的淋洗掉,分離物保留在吸附劑床上;純化、濃縮的分離物從吸附劑上淋洗下來。
 
  操作步驟:
 
  針對填料保留機理的不同(填料保留目標(biāo)化合物或保留雜質(zhì)),操作稍有不同。固相萃取操作一般有四步:
 
  1.填料保留目標(biāo)化合物
 
  活化----除去小柱內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
 
  上樣----將樣品用一定的溶劑溶解,轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上。
 
  淋洗----zui大程度除去干擾物。
 
  洗脫----用小體積的溶劑將被測物質(zhì)洗脫下來并收集。
 
  2.填料保留雜質(zhì)
 
  固相萃取操作一般有三步:
 
  活化--除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
 
  上樣--將樣品轉(zhuǎn)移入柱,此時大部分目標(biāo)化合物會隨樣品基液流出,雜質(zhì)被保留在柱上,故此步驟要開始收集
 
  洗脫---用小體積的溶劑將組分淋洗下來并收集,合并收集液。
 
  此種情況多用于食品或農(nóng)殘分析中去除色素。
 
  另外,再過柱的時候,有時會出現(xiàn)氣泡,一是和使用的溶劑有關(guān),如果是易揮發(fā)的溶劑,如二氯甲烷等,在室溫稍高的情況下,很容易出現(xiàn)這種現(xiàn)象,因此,在室溫高的時候,可以選擇沸點較高,揮發(fā)相對小的溶劑。還有,使用混合溶劑時,使用的兩種溶劑的沸點應(yīng)該相差不大,如:乙酸乙酯和石油醚(60~90),而卻要選擇30-60的石油醚。二是:不論是用帶砂板的還是塞棉花的,在裝柱之前,都要將空氣用加壓的方法將空氣排干,這樣就可避免柱中有空氣!過柱子需要耐心,不要著急。
 
  川一系列固相萃取裝置統(tǒng)一控制以全部升級為獨立控制,可分的系列為B型的圓形和D型的方形。
 
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