揮發(fā)性有機化合物光離子化檢測儀校準(zhǔn)規(guī)范(JJF1172-2007)

1 范圍

本規(guī)范適用于檢測空氣中(非礦井作業(yè)環(huán)境)揮發(fā)性有機化合物濃度的揮發(fā)性有機化合物光離子化檢測儀的校準(zhǔn)。

2 概述

揮發(fā)性有機化合物光離子化檢測儀(以下簡稱“儀器”)的工作原理：光離子化(PID)是使用一只10.6eV(或11.7eV)光子能量的紫外燈作為光源，這種高能量的紫外輻射可使空氣中幾乎所有的有機物和部分無機物電離，但仍保持空氣中的基本成份N₂，O₂，CO₂，H₂O，以及CO，CH₄不被電離(這些物質(zhì)的電離電位遠(yuǎn)高于10.6eV或11.7eV)，被測物質(zhì)進(jìn)入離子化室后，經(jīng)紫外燈照射，原來穩(wěn)定的分子結(jié)構(gòu)被電離，產(chǎn)生帶正電的離子與帶負(fù)電的電子，在正負(fù)電場的作用下，形成微弱電流，檢測電流的大小，就可以知道該物質(zhì)在空氣中的含量。

儀器主要有采樣系統(tǒng)、光離子化部分和顯示部分組成。

除非確切知道所檢測的是何種氣體，一般儀器顯示的檢測濃度是表示所檢測到的所有的揮發(fā)性有機化合物含量的總和，以VOC表示。

3計量特性

3.1測量范圍

摩爾分?jǐn)?shù)Χ(VOC)： 0～2000×10^-6

3.2示值誤差

允許誤差限：±10%FS

3.3 重復(fù)性

相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于3%

3.4響應(yīng)時間：≤20s

3.5 漂移

3.5.1零點漂移

儀器零點漂移應(yīng)不超出允許誤差限的二分之一。

3.5.2量程漂移

儀器量程漂移應(yīng)不超出允許誤差限的二分之一。

注：由于校準(zhǔn)不判定儀器的合格與否，故上述要求僅供參考。

4 校準(zhǔn)條件

4.1 環(huán)境條件

4.1.1環(huán)境溫度：(0～40)℃

4.1.2相對濕度：≤85%

4.1.3應(yīng)無影響儀器正常工作的電磁場和干擾氣體。

4.2 標(biāo)準(zhǔn)及其它設(shè)備

4.2.1 氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

    儀器一般用空氣中異丁烯標(biāo)準(zhǔn)氣體(以下稱“標(biāo)準(zhǔn)氣體”)進(jìn)行校準(zhǔn)；如果儀器用于測定某一特定的揮發(fā)性有機化合物，則需用與被測相同的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn)。

空氣中異丁烯標(biāo)準(zhǔn)氣體或特定的揮發(fā)性有機化合物標(biāo)準(zhǔn)氣體的擴(kuò)展不確定度均應(yīng)不大于3.0%（k=2）。

4.2.2零點氣

    清潔空氣。

4.2.3 流量控制器

由兩個氣體流量計組成。如圖1所示。

氣體流量計量程：(0～1000)ml/min，準(zhǔn)確度級別不低于4級。

4.2.4 秒表：分辨率≤0.1s

5校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法

5.1 儀器的調(diào)整

5.1.1儀器的顯示應(yīng)清晰完整。各調(diào)節(jié)器部件應(yīng)能正常工作, 各緊固件應(yīng)無松動。儀器不應(yīng)有影響其正常工作的外觀損傷。

5.1.2按照儀器使用說明書的要求對儀器進(jìn)行預(yù)熱穩(wěn)定以及零點和量程的校準(zhǔn)。  

5.4響應(yīng)時間

通入濃度約為滿量程的50%的標(biāo)準(zhǔn)氣體，穩(wěn)定后讀取儀器顯示值，撤去標(biāo)準(zhǔn)氣，通入零點氣，儀器顯示值穩(wěn)定后，再通入上述濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣，同時用秒表記錄從通入標(biāo)準(zhǔn)氣體瞬時起到穩(wěn)定值的90%時的時間。重復(fù)測量3次，取三次記錄時間的算術(shù)平均值作為儀器的響應(yīng)時間。

5.5漂移

    通入零點氣，待儀器穩(wěn)定后，記錄儀器顯示值A_z0，然后通入濃度約為滿量程的50%的標(biāo)準(zhǔn)氣體，儀器穩(wěn)定后，記錄儀器顯示值A_s0，撤去標(biāo)準(zhǔn)氣。便攜式儀器連續(xù)運行1h，每間隔15min重復(fù)上述步驟一次，固定式儀器連續(xù)運行4h，每間隔1h重復(fù)上述步驟一次,同時記錄儀器顯示值A_zi及A_si(i=1,2,3,4)，按式(3)計算零點漂移，取值大的Δ_zi作為儀器的零點漂移。

Δ_zi = ×100%                                  (3)

按式(4)計算量程漂移，取值大的Δ_si作為儀器的量程漂移。

Δ_si= ×100%                  (4)

6校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)

校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)在校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報告上反映。校準(zhǔn)證書或報告至少包括以下信息：

1. 標(biāo)題，如“校準(zhǔn)證書”或“校準(zhǔn)報告”；
2. 實驗室名稱和地址；
3. 進(jìn)行校準(zhǔn)的地點(如果不在實驗室內(nèi)進(jìn)行校準(zhǔn))；
4. 證書或報告的WY性標(biāo)識(如編號)，每頁及總頁數(shù)的標(biāo)識；
5. 送校單位的名稱和地址；
6. 被校對象的描述和明確標(biāo)識；
7. 進(jìn)行校準(zhǔn)的日期，如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時，應(yīng)說明被校對象的接收日期；
8. 如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時，應(yīng)對抽樣程序進(jìn)行說明；
9. 對校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識，包括名稱及代號；
10. 本次校準(zhǔn)所用測量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說明；
11. 校準(zhǔn)環(huán)境的描述；
12. 校準(zhǔn)結(jié)果及其測量不確定度的說明；
13. 校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報告簽發(fā)人的簽名、職務(wù)或等效標(biāo)識，以及簽發(fā)日期；
14. 校準(zhǔn)結(jié)果僅對被校對象有效的聲明；
15. 未經(jīng)實驗室書面批準(zhǔn)，不得部分復(fù)制證書或報告的聲明。

7復(fù)校時間間隔

建議儀器的校準(zhǔn)周期為一年。

如果對儀器的檢測數(shù)據(jù)有懷疑或儀器更換了主要部件及修理后應(yīng)及時對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)。