恒奧德儀器電位滴定儀操作原理作滴定分析時(shí)
電位滴定儀操作
電位滴定儀操作
電位滴定法是在滴定過(guò)程中通過(guò)測(cè)量電位變化以確定滴定終點(diǎn)的方法，和直接電位法相比，電位滴定法不需要準(zhǔn)確的測(cè)量電電位值，因此，溫度、液體接界電位的影響并不重要，其準(zhǔn)確度優(yōu)于直接電位法，普通滴定法是依靠示劑顏色變化來(lái)示滴定終點(diǎn)，如果待測(cè)溶液有顏色或渾濁時(shí)，終點(diǎn)的示就困難，或者根本找不到合適的示劑。電位滴定法是靠電電位的突躍來(lái)示滴定終點(diǎn)。在滴定到達(dá)終點(diǎn)前后，滴液中的待測(cè)離子濃度往往連續(xù)變化n個(gè)數(shù)量級(jí)，引起電位的突躍，被測(cè)成分的含量仍然通過(guò)消耗滴定劑的量來(lái)計(jì)算。
使用不同的示電，電位滴定法可以行酸堿滴定，氧化還原滴定，配合滴定和沉淀滴定。酸堿滴定時(shí)使用PH玻璃電為示電，在氧化還原滴定中，可以從鉑電作示電。在配合滴定中，若用EDTA作滴定劑，可以用汞電作示電，在沉淀滴定中，若用硝酸銀滴定鹵素離子，可以用銀電作示電。在滴定過(guò)程中，隨著滴定劑的不斷加入，電電位E不斷發(fā)生變化，電電位發(fā)生突躍時(shí)，說(shuō)明滴定到達(dá)終點(diǎn)。用微分曲線比普通滴定曲線更容易確定滴定終點(diǎn)。
如果使用自動(dòng)電位滴定儀，在滴定過(guò)程中可以自動(dòng)繪出滴定曲線，自動(dòng)找出滴定終點(diǎn)，自動(dòng)給出體積，滴定快捷方便。
行電位滴定時(shí)，被測(cè)溶液中插入個(gè)參比電，個(gè)示電組成作電池。隨著滴定劑的加入，由于發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，被測(cè)離子濃度不斷變化，示電的電位也相應(yīng)地變化。在等當(dāng)點(diǎn)附近發(fā)生電位的突躍。因此測(cè)量作電池電動(dòng)勢(shì)的變化，可確定滴定終點(diǎn)。
作滴定分析時(shí)
本儀器可以用于各種類型的電位滴定，用戶根據(jù)不同的電，插 后面板的電插孔，如有的電不能直接插入Q9插孔中，則可用本儀器提供的 Q9 插頭；連線用鱷魚夾住電頭即可。
A、按圖 1 所示，裝好滴定裝置，將電磁閥兩頭的硅膠管分別用力套 入滴定管和滴液管的接頭上。
B、將電磁閥插入儀器后的插孔中，在滴定管中加入標(biāo)準(zhǔn)溶液。
C、按“快滴"鍵，調(diào)節(jié)電磁閥螺絲，使標(biāo)準(zhǔn)液流下，趕走液路分 氣泡。
D、按“慢滴"鍵，同樣調(diào)節(jié)電磁閥螺絲，使慢滴速度為每滴 0.02ml 左右。 E、重新加滿標(biāo)準(zhǔn)液，按短滴鍵，使滴定管中的標(biāo)準(zhǔn)液調(diào)節(jié)到零刻度。
F、選擇開關(guān)置“預(yù)設(shè)"檔，調(diào)節(jié)預(yù)設(shè)電位器至使用者所滴溶液的終 點(diǎn)電位值，mv 值和 PH 值通用，如終點(diǎn)電位為-800mv，則調(diào)節(jié)終點(diǎn)電 位器使數(shù)顯為-800，如終點(diǎn)電位為 8.5PH，則調(diào)節(jié)終點(diǎn)電位器使數(shù)顯 為 850 即可。
G、預(yù)設(shè)好終點(diǎn)電位后，選擇開關(guān)按使用要求置mv或PH檔，此時(shí)“預(yù) 設(shè)"電位器就不能再動(dòng)了。
H、用戶在作滴定分析時(shí)，為了要保證滴定度，不能提前到終點(diǎn)也 不能過(guò)滴，同時(shí)又不能使滴定次的時(shí)間太長(zhǎng)，本儀器設(shè)有長(zhǎng)滴控制 電位器，即在遠(yuǎn)離終點(diǎn)電位時(shí)，滴定管溶液直通被滴液，在接近終點(diǎn) 時(shí)滴定液短滴(每次約 0.02ml)逐步接近終點(diǎn)，到達(dá)終點(diǎn)時(shí)(±3mv 或 ±0.03PH)停滴，延時(shí) 20 秒左右，電位不返回即終點(diǎn)示燈亮，蜂鳴器響。
