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氮?dú)獯祾邇x的使用沒(méi)那么簡(jiǎn)單，這些都要知道
閱讀：3013 發(fā)布時(shí)間：2021-8-10
氮?dú)獯祾邇x用于氣相、液相和質(zhì)譜分析中的樣品制備。它通過(guò)向加熱的樣品表面吹氮?dú)鈦?lái)濃縮樣品。該方法具有省時(shí)、操作方便、易于控制等特點(diǎn)，可快速得到預(yù)期的結(jié)果。它的使用沒(méi)那么簡(jiǎn)單，這些都要知道。
1、準(zhǔn)備工作
使用氮?dú)獯祾哐b置前，操作人員應(yīng)熟悉工程流程和步驟，快速濃縮需要掌握樣品體積，氮?dú)饬髁?、水浴溫度和針頭位置之間的平衡，使用不當(dāng)會(huì)事半功倍，甚至污染樣品或造成樣品損失；同時(shí)要注意通風(fēng)柜內(nèi)空氣的污染程度、氮?dú)獾募兌?、樣品輸送過(guò)程的環(huán)境條件。
2、水浴操作
打開(kāi)水浴電源開(kāi)關(guān)；
設(shè)置水浴溫度，在溫度設(shè)置顯示面板上按左鍵，上排顯示“SP”，然后在吹氮儀上按“∧”或“∨”，下排顯示需要的溫度值，但左鍵返回，通常水浴溫度應(yīng)比溶劑沸點(diǎn)溫度低2-3°C。
3、氮?dú)獯祾邇x操作步驟：
1)將吹氮?dú)庋b置提升至高位并鎖定；
2)將樣品試管放在樣品架上，用樣品架彈簧固定試管，試管底部在支撐托盤(pán)上，記錄樣品的位置。如果支撐盤(pán)過(guò)低，松開(kāi)支撐盤(pán)中心環(huán)上的兩顆定位螺絲，將支撐盤(pán)抬起，直到試管底部在托盤(pán)上，與定位架的距離不小于15毫米。調(diào)整支撐托盤(pán)??，使狹縫與試管對(duì)齊。再次擰緊定位螺絲，固定支撐托盤(pán)；
3)裝上不銹鋼針，直接戴上；
4)打開(kāi)氮?dú)馄?，調(diào)節(jié)流量計(jì)供給氮?dú)?；氮?dú)庵恍枰蜷_(kāi)一點(diǎn)點(diǎn)，否則如果壓力太高，打開(kāi)管道，調(diào)節(jié)流量計(jì)到需要的壓力；
5)降低針頭，直到針頭離溶液表面6mm；調(diào)整并旋開(kāi)配氣板上的鎖緊螺母，針閥管可上下滑動(dòng)，調(diào)整高度，擰緊鎖緊螺母；
6)打開(kāi)水浴氮吹儀樣品位置的流量閥。當(dāng)流量閥打開(kāi)時(shí)，逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)1/8到1/6圈。不要旋轉(zhuǎn)。為防止針閥螺母脫落，安裝時(shí)應(yīng)順時(shí)針旋轉(zhuǎn)；
7)樣品濃縮前，建議先吹氮?dú)?-10分鐘，防止吹氮機(jī)氣路殘留雜質(zhì)氣體；
8)調(diào)節(jié)流量計(jì)對(duì)氮?dú)獯祾邇x所需的流量；吹氮開(kāi)始時(shí)，吹氮儀利用針頭上的流量閥微調(diào)流速；并監(jiān)測(cè)供氣壓力，不應(yīng)超過(guò)200Kpa；調(diào)節(jié)流量閥，使氣流在樣品表面產(chǎn)生波紋，但應(yīng)防止飛濺；
9)持續(xù)汽化直至完成；根據(jù)非干燥邊界點(diǎn)的要求，監(jiān)測(cè)汽化，到達(dá)所需邊界點(diǎn)后取出樣品；
10)汽化完成后，用清潔劑用一兩滴溶劑沖洗不銹鋼針頭；
11)向上滑動(dòng)針閥管，將樣品管從樣品架上取下；
12)汽化完成后關(guān)閉氣源；
13)關(guān)閉關(guān)閉流量計(jì)和流量閥；
14)關(guān)閉水浴電源；
15)取下不銹鋼針。