首頁(yè) >> 公司動(dòng)態(tài) >> 【新品發(fā)布】色譜法檢測(cè)果醬中對(duì)羥基苯甲酸酯類防腐劑樣品預(yù)處理方法包
對(duì)羥基苯甲酸酯類作為食品防腐劑被廣泛應(yīng)用在各類食品中，是國(guó)ji上公ren的安全、高效、廣譜防腐劑，對(duì)霉菌、酵母、細(xì)菌有抗菌作用，因此被廣泛應(yīng)用于食品的防腐。但大量攝入對(duì)羥基苯甲酸酯類會(huì)危害人體健康，因此一直是國(guó)家食品安全檢測(cè)抽查的重點(diǎn)項(xiàng)目。
根據(jù)《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》 （GB 2760-2014）的規(guī)定，果醬中對(duì)羥基苯甲酸酯類及其鈉鹽最大使用量為0.25g/kg（以等當(dāng)量的對(duì)羥基苯甲酸計(jì)）。
果醬的檢測(cè)難度：
果醬是把各種水果、糖及酸度調(diào)節(jié)劑等食品添加劑混合后，用超過(guò)100℃溫度熬制而成的凝膠物質(zhì)，含有大量的糖、天然果酸、維生素和植物色素，其中一些難揮發(fā)性成分對(duì)氣相色譜的進(jìn)樣口及色譜柱有一定的污染和堵塞效應(yīng)，而另一些植物天然色素會(huì)明顯造成氣相色譜大量的雜質(zhì)峰干擾，從而導(dǎo)致對(duì)羥基苯甲酸酯類防腐劑的回收率偏低和測(cè)定結(jié)果的不穩(wěn)定。
傳統(tǒng)樣品預(yù)處理方法的不足：
現(xiàn)行的《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中對(duì)羥基苯甲酸酯類的測(cè)定》（GB 5009.31-2016）中，針對(duì)氣相色譜法檢測(cè)的樣品預(yù)處理技術(shù)主要是多次液液萃取+液液洗滌的技術(shù)。
● 操作繁瑣、檢測(cè)耗時(shí)長(zhǎng)、有機(jī)溶劑消耗量大（其中包括消耗大量的易制du化學(xué)試劑）；
● 回收率較低、穩(wěn)定性差；
● 凈化效果不佳，往往存在干擾檢測(cè)的雜質(zhì)成分。
本方法包主要的優(yōu)勢(shì)：
月旭科技針對(duì)果醬基質(zhì)，新開(kāi)發(fā)出了果醬中對(duì)羥基苯甲酸酯類防腐劑色譜檢測(cè)樣品預(yù)處理專用方法包，本方法包所采用的SPE吸附提取+QuEChERS凈化的方法。
● 可實(shí)現(xiàn)高效、穩(wěn)定可靠地從各種果醬中提取、分離和凈化4種對(duì)羥基苯甲酸酯類（對(duì)羥基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯和丁酯）防腐劑；
● 消耗的有機(jī)溶劑僅為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的60%不到，不使用任何易制du化學(xué)試劑；
● 在保證4種對(duì)羥基苯甲酸酯類防腐劑同時(shí)80%以上回收率，及小于5%重復(fù)性RSD的前提下，實(shí)現(xiàn)良好的凈化效果，大幅度減少對(duì)色譜柱及色譜管路污染、甚至堵塞情況，可以很好地保護(hù)色譜系統(tǒng)。
產(chǎn)品組成
01 樣品稀釋液
將果醬試樣溶解稀釋為試樣溶液。
02 提取專用SPE柱
吸附果醬試樣溶液中的對(duì)羥基苯甲酸類防腐劑。
03 SPE過(guò)濾管
過(guò)濾果醬試樣溶液中的不溶性雜質(zhì)。
04 SPE淋洗液
將被SPE柱共吸附的雜質(zhì)淋洗去除。
05 QuEChERS凈化管
進(jìn)一步進(jìn)行QuEChERS凈化除雜的操作。
06 QuEChERS凈化提取液
在QuEChERS凈化中溶解提取
對(duì)羥基苯甲酸類防腐劑。
07 脫色劑
吸附共萃取的植物色素。
主要操作流程：
1）果醬試樣溶液的制備：
精確稱取5g果醬試樣，使用“樣品稀釋液”充分溶解。
2）SPE分離提?。?/p>
使用“提取專用SPE柱”和 “SPE淋洗液”進(jìn)行SPE操作，從果醬試樣溶液中分離提取對(duì)羥基苯甲酸類防腐劑，然后甲醇洗脫收集。
3）QuEChERS凈化：
將洗脫液轉(zhuǎn)移到“QuEChERS凈化管”中，使用“萃取液”， 震蕩后加入脫色劑凈化， 進(jìn)一步凈化去除植物色素等雜質(zhì)，最后旋蒸蒸干。
4）殘留物用乙醇復(fù)溶，過(guò)濾后進(jìn)行色譜檢測(cè)。
方法包與國(guó)標(biāo)預(yù)處理技術(shù)對(duì)比：
• 回收率高，穩(wěn)定性好
用本方法包對(duì)加標(biāo)的果醬進(jìn)行預(yù)處理后，色譜法測(cè)得的對(duì)羥基苯甲酸甲酯、對(duì)羥基苯j(luò)ia酸yi酯、對(duì)羥基苯甲酸丙酯和對(duì)羥基苯甲酸丁酯的回收率一般在80%~105%之間，四種對(duì)羥基苯甲酸酯類各自氣相色譜檢測(cè)結(jié)果的重復(fù)性（RSD）<5%。
• 凈化效果好
1）方法包和國(guó)標(biāo)方法預(yù)處理后的空白樣品氣相色譜圖對(duì)比：
2）經(jīng)方法包預(yù)處理的加標(biāo)樣品氣相色譜圖：
3）4種對(duì)羥基苯甲酸酯類標(biāo)準(zhǔn)氣相色譜圖
產(chǎn)品貨號(hào)：
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)
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