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手性柱Ultimate DM-M使用說(shuō)明書(shū)
色譜柱描述
填料結(jié)構(gòu)：硅膠表面多層鍵合 3,5-二甲基苯異氰酸酯衍生化β-環(huán)糊精
使用前注意事項(xiàng)
1) 色譜柱出廠保存在異丙醇中，使用色譜柱之前建議用100%異丙醇低流速?zèng)_洗過(guò)夜；
2) 色譜柱使用時(shí)柱壓不要超過(guò)10Mpa，超過(guò)該壓力使用會(huì)影響色譜柱的性能；
3) 色譜柱可承受的柱溫范圍為0℃ - 40℃；
4) 色譜柱可適用于正相模式、反向模式和極性有機(jī)模式，在不同的模式轉(zhuǎn)化之前請(qǐng)使用異丙醇過(guò)渡。
色譜條件
正相流動(dòng)相
1) 表格中烷烴為正己烷，異己烷或正戊烷；
2) 流動(dòng)相中醇的洗脫能力一般為甲醇>乙醇>異丙醇，且隨著流動(dòng)相中醇的含量提高，樣品峰的保留時(shí)間縮短；
3) 甲醇在烷烴中的溶解性不好，正己烷中甲醇的zui大含量是5％。如果要烷烴中使用甲醇，同時(shí)加入一定量的乙醇；
4) 色譜柱能使用100％的甲醇或乙腈，如果要將正己烷換成甲醇或乙腈，或者要換成不同的極性溶劑，強(qiáng)烈建議使用100％的異丙醇作為過(guò)渡溶劑，過(guò)渡流速小一些（異丙醇粘度較大）；
5) 如果待分析樣品為酸性(堿性)化合物，往往要在流動(dòng)相中使用酸性(堿性)添加劑。對(duì)于堿性化合物建議在流動(dòng)相中加入堿性添加劑，如二乙胺，丁胺，乙醇胺等；而酸性化合物，一般加入有機(jī)酸，如三氟乙suan，乙酸，甲酸等。有機(jī)酸或有機(jī)堿的加入量一般為 0.1%， 不宜超過(guò) 0.5%；
6) 使用時(shí)的流動(dòng)相中若有酸、堿添加劑時(shí)，應(yīng)先用醇沖洗20倍柱體積，然后封存。
反相流動(dòng)相
1) 反相流動(dòng)相一般使用甲醇/水、乙腈/水，流動(dòng)相允許的zui高有機(jī)相比例為100%，zui高的水相比例為90%；
2) 當(dāng)需要使用緩沖溶液時(shí)，緩沖液的濃度不宜太高，有機(jī)和無(wú)機(jī)的緩沖溶液濃度分別不能超過(guò)1.5%和0.3%；
3) 色譜柱可承受的緩沖溶液pH范圍為3.0-7.5，超過(guò)該范圍時(shí)會(huì)降低色譜柱的壽命；
4) 使用時(shí)的流動(dòng)相中若無(wú)緩沖液時(shí)，可以用甲醇沖洗20倍柱體積后直接封存；使用時(shí)的流動(dòng)相中若有緩沖液，應(yīng)先用30%甲醇水溶液沖洗20倍柱體積，再用甲醇沖洗封存。