影響
快速表面積分析儀測(cè)定結(jié)果度的原因
快速表面積分析儀是指1g固體物質(zhì)的總表面積,即物質(zhì)晶格內(nèi)部的內(nèi)表面積和晶格外部的外表面積之和。是評(píng)價(jià)粉末及多孔材料的活性、吸附、催化等多種性能的一項(xiàng)重要參數(shù)。快速表面積分析儀及孔分布的測(cè)定在科研和工業(yè)生產(chǎn)中越來(lái)越引起人們的重視。
在測(cè)試中,除了快速表面積分析儀本身的精度,以下幾個(gè)因素對(duì)測(cè)試結(jié)果也會(huì)產(chǎn)生非常重要的影響。
1.樣品處理
由于吸附法測(cè)定的關(guān)鍵是吸附質(zhì)氣體分子“有效地”吸附在被測(cè)顆粒的表面或填充在孔隙中,因此樣品顆粒表面是否干凈至關(guān)重要。樣品處理的目的主要是讓非吸附質(zhì)分子占據(jù)的表面盡可能地被釋放出來(lái),一般情況下,真空脫氣分兩步,100°C左右常壓下去除的是其表面吸附的水分子,350°C左右去除有機(jī)物。特殊樣品應(yīng)特殊處理,對(duì)于含微孔或吸附特性很強(qiáng)的樣品,常溫常壓下很容易吸附雜質(zhì)分子,有時(shí)需要通入惰性保護(hù)氣體,以利于樣品表面雜質(zhì)的脫附?？傊畼悠奉A(yù)處理不當(dāng)對(duì)測(cè)試結(jié)果有很大影響。
2.樣品稱量
通常待分析樣品能提供40～120m2表面積,氮吸附分析。少于它會(huì)帶來(lái)分析結(jié)果的不穩(wěn)定或者吸附量出現(xiàn)負(fù)值,導(dǎo)致軟件會(huì)認(rèn)為是錯(cuò)誤的值而不產(chǎn)生分析結(jié)果。多于它會(huì)延長(zhǎng)分析時(shí)間。對(duì)于比表面積大的樣品,樣品量要少(>100毫克),樣品的稱量就變得很重要,很小的稱量誤差會(huì)在總重量中占很大比重。這樣稱量技術(shù)就十分關(guān)鍵。準(zhǔn)確稱量樣品管重量和脫氣后總重,保證脫氣前后管內(nèi)氣體重量一致,才能得到樣品的真實(shí)重量。對(duì)于比表面積很小的樣品,要盡量多稱,但不能超過(guò)樣品管底部體積的一半。為了得到樣品的真實(shí)質(zhì)量,提高測(cè)試精度,可預(yù)先將空樣品管在脫氣站上進(jìn)行脫氣,記下脫氣后的重量,這樣可以保障樣品脫氣后減掉空管重量時(shí),管內(nèi)氣體前后一致,以減小測(cè)量誤差。
3.吸附氣體特性
氣體吸附法測(cè)試中,氮?dú)馐莦ui常用的吸附質(zhì)氣體,對(duì)于含有微孔類的樣品,若微孔尺寸非常小,基本接近氮?dú)夥肿拥闹睆綍r(shí),一方面氮?dú)夥肿雍茈y或根本無(wú)法進(jìn)入微孔內(nèi),導(dǎo)致吸附不*,另一方面氣體分子在與其直徑相當(dāng)?shù)目變?nèi)吸附特性非常復(fù)雜,受很多因素影響,因此吸附量大小不能*反應(yīng)樣品表面積的大小。對(duì)于這類樣品,一般采用飽和蒸汽壓較小的氬氣或氪氣來(lái)作為吸附質(zhì),以利于樣品的吸附,保證測(cè)試結(jié)果的有效性。表中所述只是一個(gè)理論范圍,在實(shí)際測(cè)量中低比表面積的實(shí)驗(yàn)精度很難提高。使用Kr檢測(cè)極低比表面積,實(shí)驗(yàn)儀器需要高真空泵,低壓傳感器和高氣密性系統(tǒng)等。
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