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導(dǎo)讀

浙江省農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全協(xié)會于2024年10月28日發(fā)布了T/ZNZ 291-2024《飼料中多種抗球蟲類藥物殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》團體標準。該標準適用于配合飼料、濃縮飼料、精料補充料和預(yù)混合飼料等4類飼料中，氨丙啉、常山酮、地克珠利、二硝托胺、癸氧喹酯、甲芐喹啉、甲基鹽霉素、克拉珠利、氯苯胍、氯羥吡啶、拉沙洛西、馬度米星銨、莫能菌素、尼卡巴嗪標志物、鹽霉素和乙氧酰胺苯甲酯共16種抗球蟲類藥物的測定。這是我國首個飼料中多種抗球蟲類藥物的質(zhì)譜檢測標準，于2024年11月28日正式實施。島津作為專業(yè)的分析儀器制造商，在標準制定過程中，與制標單位深度合作，全程參與標準的開發(fā)、驗證工作。

新標準解讀

球蟲病是一種危害畜禽健康全球性流行疾病，常見的控制手段是通過在飼料中添加各種抗球蟲類藥物來預(yù)防球蟲病的爆發(fā)流行，但多數(shù)抗球蟲類藥物具有較強的細胞毒性，可以通過食物鏈在人體內(nèi)累積，從而威脅人類健康，然而目前我國飼料中抗球蟲類藥物的檢測標準相對匱乏，存在以下明顯不足（見下表1）。

新標準采用通過型親水親脂平衡型固相萃取柱凈化，液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法檢測，前處理簡單，在正負離子同時檢測的模式下，一針進樣即可在8.5 min內(nèi)完成16種抗球蟲類藥物的同時檢測，靈敏度較現(xiàn)有標準提升明顯。

表1. 以往飼料中抗球蟲類藥物標準與T/ZNZ 291-2024對比

圖1. 綠城農(nóng)科檢測技術(shù)有限公司參與標準制定的LCMS-8050儀器

島津解決方案

分析條件

色譜柱：C18（50 mm x   2.1 mm I.D.，1.8 μm）

流動相：A-0.005 mol/L乙酸銨水溶液；B-甲醇

流速：0.35 mL/min      柱溫：40℃

洗脫方式：梯度洗脫    離子源：ESI（±）

標準樣品MRM色譜圖

圖2. 16種抗球蟲藥物標準溶液MRM色譜圖（0.5 ng/mL）

校準曲線

制作系列濃度基質(zhì)混合標準工作溶液進行測定，外標法定量，相關(guān)系數(shù)r均在0.995以上。

圖3. 部分抗球蟲藥物校準曲線

回收率

以空白雞配合飼料為例，進行1倍標準定量限、2倍定量限和10倍定量限三個濃度水平加標，平均回收率在72.4~109.0%之間，滿足GB/T 27404-2008《實驗室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測》回收率要求。

圖4. 質(zhì)控樣品平均回收率

結(jié)語

《飼料中多種抗球蟲類藥物殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》的發(fā)布填補了我國飼料中多種抗球蟲類藥物檢測標準空白，有利于飼料質(zhì)量安全監(jiān)管，提高畜產(chǎn)品質(zhì)量安全保障水平。島津公司一直秉承“以科學技術(shù)向社會做貢獻”的宗旨，憑借優(yōu)質(zhì)的儀器及多樣的應(yīng)用方案助您嚴把食品源頭質(zhì)量安全關(guān)，共同守護“舌尖上的安全”。

撰稿人：何曉明

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