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高效應對氫能新國標

全球能源行業(yè)正經(jīng)歷著低碳化、無碳化能源變革，氫能作為一種清潔、高效、可持續(xù)的二次能源，將成為變革的重要媒介。發(fā)展氫能產(chǎn)業(yè)，對構建清潔低碳安全高效的能源體系、實現(xiàn)碳達峰碳中和目標具有重要意義。目前，氫燃料電池汽車用氫是主要應用場景之一，氫氣作為核心燃料，其純度和雜質控制水平直接影響氫燃料電池的性能和壽命。氫能相關5項國家標準已發(fā)布，并將于2024年11月1日實施，其中3項標準涉及氣相色譜法。 

• GB/T 44243-2024《質子交換膜燃料電池汽車用氫氣 含硫化合物、甲醛和有機鹵化物的測定 氣相色譜法》

• GB/T 44238-2024《質子交換膜燃料電池汽車用氫氣 氦、氬、氮和烴類的測定 氣相色譜法》

• GB/T 44244-2024《質子交換膜燃料電池汽車用氫氣 一氧化碳、二氧化碳的測定 氣相色譜法》

 為使實驗者更好地按照上述3個標準順利開展檢測分析，獲得穩(wěn)定可靠的分析結果，津寶從GC產(chǎn)品角度為大家答疑解惑。

1為什么高純氫（純度99.999%）不一定滿足質子交換膜燃料電池汽車用氫氣（純度99.97%）質量要求？

質子交換膜燃料電池汽車用氫氣的重點是關注氫氣中的雜質，對雜質的限值要求極為嚴苛，例如總硫4ppb、甲醛10ppb、一氧化碳0.2ppm等，這些雜質含量超標會嚴重影響電池的性能，甚至大大縮短電池壽命。雖然高純氫純度達到99.999%，但是一些雜質含量可能已經(jīng)超出燃料電池用氫氣中雜質的限值。

2檢測質子交換膜燃料電池汽車用氫氣中含硫化合物、甲醛和有機鹵化物，分析系統(tǒng)主要包括哪幾部分？

根據(jù)標準GB/T 44243-2024要求，含硫化合物、甲醛和有機鹵化物分析系統(tǒng)主要包括氣體稀釋儀、氣體濃縮儀、氣相色譜儀、硫化學發(fā)光檢測器和質譜檢測器。

3根據(jù)國標GB/T 44243-2024推薦系統(tǒng)構成，哪些注意事項可以進一步提升含硫化合物、甲醛和有機鹵化物分析結果的穩(wěn)定性和可靠性？

一是所有與標氣、樣品氣接觸的管路、管路接頭應惰性化處理，盡可能降低目標組分的吸附；二是保證分析系統(tǒng)用氣源純度（目標組分限值要求低，如總硫4ppb、甲醛10ppb）應不干擾樣品檢測；三是樣品前處理設備（氣體稀釋儀、氣體濃縮儀）需要定期校準，避免因為標氣稀釋、樣品濃縮等環(huán)節(jié)造成分析結果誤差偏大；四是定期進行系統(tǒng)性能驗證，避免因SCD陶瓷管、色譜柱、氣體濃縮儀吸附解析、氣體稀釋儀稀釋比等問題影響分析結果穩(wěn)定性和可靠性。

4檢測交換膜燃料電池汽車用氫氣中含硫化合物、甲醛和有機鹵化物時，采用多點校準既麻煩又耗時（需要準備不同含量水平的校準樣品，樣品分析周期長），能否采用單點校正？

當然可以采用單點校正，但是需要注意，分析系統(tǒng)必須在7d內(nèi)已通過驗證試驗且運行狀態(tài)穩(wěn)定，其次是校準點目標值應與樣品預估含量值接近。

5質子交換膜燃料電池汽車用氫氣中烴類測定時，對于燃燒氣供應有何建議？

為了保證0.1ppm測定下限，有效降低檢測器噪聲很關鍵，除了保證載氣質量外，F(xiàn)ID檢測器燃燒氣質量同樣很重要，建議采用氫氣發(fā)生器供應（氫氣發(fā)生器通過電解水制氫，不含烴類雜質，可有效降低FID噪聲）。

6質子交換膜燃料電池汽車用氫氣中氮氣分析時，什么原因容易導致分析結果重復性差？

氮氣分析結果重復性差，大部分原因是系統(tǒng)漏氣或者進樣系統(tǒng)樣品置換不充分導致，建議排查漏氣隱患（定量環(huán)、色譜柱等連接點），其次按照標準GB/T 44238-2024要求充分對進樣系統(tǒng)進行吹掃。

7質子交換膜燃料電池汽車用氫氣中烴類雜質分析時容易出現(xiàn)重復性差，尤其芳烴分析影響更大，如何優(yōu)化？

根據(jù)標準GB/T 44238-2024分析系統(tǒng)構成，烴類分析通道采用三氧化二鋁的PLOT色譜柱，該色譜柱容易受到水分影響導致分離性能變差、保留時間漂移，因此載氣除水很關鍵，其次色譜柱老化一定要充分，同時為了進一步提升芳烴分析效果建議對烴類分析通道惰性化處理。

8質子交換膜燃料電池汽車用氫氣中一氧化碳、二氧化碳分析系統(tǒng)，如何有效降低基線噪聲？

該分析系統(tǒng)采用PDHID檢測器，PDHID是一種靈敏度極高的通用型檢測器，系統(tǒng)持續(xù)高噪聲，大部分原因是載氣不純或者系統(tǒng)漏氣，應確保載氣純度不低于99.9999%，同時安裝氦氣凈化器進一步提升載氣純度。閥連接管路及色譜柱安裝接頭應避免漏氣（系統(tǒng)漏氣判斷可通過分析等濃度的二氧化碳和一氧化碳標氣，PDHID響應比約為1.5，一旦系統(tǒng)漏氣，二氧化碳和一氧化碳響應比遠大于1.5）。

9如何改善基質氫氣對一氧化碳和二氧化碳分析的影響？

根據(jù)標準GB/T 44244-2024優(yōu)化閥流路設計，通過放空閥最大程度放空氫氣，降低氫氣拖尾對一氧化碳和二氧化碳的影響，同時優(yōu)化放空阻尼、平衡柱阻尼，盡可能降低閥切對PDHID基線的影響。

10島津GC針對氫能新國標的推薦配置方案是什么？

GB/T 44243-2024《質子交換膜燃料電池汽車用氫氣 含硫化合物、甲醛和有機鹵化物的測定 氣相色譜法》

GB/T 44238-2024《質子交換膜燃料電池汽車用氫氣 氦、氬、氮和烴類的測定 氣相色譜法》

GB/T 44244-2024《質子交換膜燃料電池汽車用氫氣 一氧化碳、二氧化碳的測定 氣相色譜法》

此外，島津也可提供Jetanizer噴嘴型甲烷轉化器方案：無需額外鎳轉化爐，僅需將FID檢測器中的傳統(tǒng)噴嘴更換為新型Jetanizer噴嘴，即可實現(xiàn)氫氣中一氧化碳和二氧化碳的高靈敏度檢測，為追求創(chuàng)新的老師提供新思路。

Nexis GC-2030 ——

Nexis GC-2030氣相色譜儀配備了全新智能交互界面，僅需觸屏即可完成儀器操作并可以實時了解儀器運行狀態(tài)。創(chuàng)新ClickTek技術全面提升用戶分析體驗，使色譜柱的安裝和儀器維護進入徒手時代。配備了先進的靈敏度檢測器群，可以進行高可靠性和高精度的痕量分析。柱溫箱功能全面優(yōu)化，使用效率有顯著提升的同時還使能耗有效降低。

Nexis SCD-2030 —— 

Nexis SCD-2030硫化學發(fā)光檢測系統(tǒng)是針對硫化合物高靈敏，高選擇性的檢測器。系統(tǒng)采用多項獨特設計，例如水平燃燒器、超短流路、高效自動化軟件等，在穩(wěn)定性、靈敏度、操作和維護體驗等方面更勝一籌，使實驗室的分析效率攀上新的臺階。

GCMS-QP2020 NX——

高靈敏度抗污染GCMS-QP2020 NX氣質聯(lián)用儀，搭載大容量超高效真空系統(tǒng)，集成高輝度離子源和屏蔽板（Shield）技術，使其超強抗污染性能和超高靈敏度脫穎而出，成為復雜樣品痕量物質分析的有力利器。搭載島津旗艦級Nexis GC-2030，全新智能交互界面，成就硬件優(yōu)異性能、軟件智能化的超快速質譜。

GC-2014/2014C —— 

GC-2014系列為高穩(wěn)定性和高拓展性的融合機型。采用大型顯示屏，界面明了、操作簡便。最多可同時裝載3個進樣單元和4個檢測器，應用拓展更豐富，是一款高性價比氣相色譜儀產(chǎn)品。

Jetanizer——

Jetanizer噴嘴型甲烷轉化器，通過內(nèi)置在FID噴嘴內(nèi)的創(chuàng)新型催化劑（無鎳型），可以高效地將CO和CO2轉化成CH4，以實現(xiàn)FID檢測器從ppm到 %的高靈敏分析。簡化CO和CO2的分析思路。

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