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LCMS-80XX系列

? 優(yōu)異的速度，卓越的靈敏度

得益于島津深厚的質(zhì)譜研發(fā)積淀，在諾貝爾獲獎?wù)叩闹笇?dǎo)下實(shí)現(xiàn)關(guān)鍵技術(shù)的突破。作為將三重四極桿高靈敏度和高速度相結(jié)合的公司，為質(zhì)譜領(lǐng)域帶來真正意義上的創(chuàng)新。為用戶著想，秉承超快速分析的理念，顯著提升分析通量，打造實(shí)驗(yàn)室的效率之星。

? 卓越的穩(wěn)定性，值得信賴的準(zhǔn)確性

LCMS-80XX系列產(chǎn)品重視儀器抗污染能力和整體耐用性，即使在嚴(yán)苛的連續(xù)分析中也可保持出色的穩(wěn)定性，提供準(zhǔn)確可靠的分析結(jié)果；面對食品復(fù)雜的基質(zhì)樣品時(shí)可以輕松應(yīng)對。

? 功能豐富的軟件，強(qiáng)大的MRM方法包

Labsolutions LCMS全中文工作站軟件，具備豐富的支持多組分定量方法制作的便利功能，以直觀的界面幫助用戶迅速上手；從方法建立、實(shí)時(shí)分析到報(bào)告編輯，化繁為簡，大幅提升分析工作的效率；更提供多領(lǐng)域分析方法包，無需方法摸索，即刻開展工作。

西塞山前白鷺飛，桃花流水鱖魚肥。——唐•張志和《漁歌子》

蟹螯即金液，糟丘是蓬萊。——唐•李白《月下獨(dú)酌》

春盤擘紫蝦，冰鯉斫銀鱠。——唐•唐彥謙《夏日訪友》

江上往來人，但愛鱸魚美。——宋代•范仲淹《江上漁者》

從流傳至今的詩句中可以看出，我國食用水產(chǎn)品具有悠久的歷史。

水產(chǎn)品作為重要的食物來源，富含蛋白質(zhì)及各種微量元素，有著不可替代的鮮味與營養(yǎng)物質(zhì)，是我們餐桌上不可或缺的組成部分。隨著生活水平的提高，我們的飲食觀念也有了提升，在追求水產(chǎn)品美味的同時(shí)，也關(guān)注水產(chǎn)品中藥物的殘留問題。

藥物殘留是影響水產(chǎn)品安全的因素之一，具有代表性的種類包括氯霉素類、孔雀石綠、硝基呋喃類、磺胺類、喹諾酮類、激素類等藥物，人類如果長期攝入含有藥物殘留的水產(chǎn)品，藥物勢必會在體內(nèi)不斷地蓄積，當(dāng)濃度達(dá)到一定量時(shí)，不可避免地會對人體產(chǎn)生毒性作用，危害身體健康。

激素類藥物可促進(jìn)動物生長、提高產(chǎn)值，提升動物養(yǎng)殖的經(jīng)濟(jì)效應(yīng)，因此常應(yīng)用于水產(chǎn)養(yǎng)殖中。性激素屬于類固醇類激素，包括雌激素、孕激素和雄激素，若使用不當(dāng)或?yàn)E用，可在水產(chǎn)品中殘留，此類水產(chǎn)品通過食物鏈進(jìn)入人體后可造成內(nèi)分泌失調(diào)、肝功能紊亂、膽結(jié)石等，甚至有致癌的風(fēng)險(xiǎn)?！吨腥A人民共和國農(nóng)業(yè)農(nóng)村部公告第250號》已將己二烯雌酚、己烯雌酚、己烷雌酚、甲基睪丸酮、群勃龍等激素列入食品動物中禁止使用的藥品及其他化合物清單。

GB 31656.14-2022《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 水產(chǎn)品中 27 種性激素殘留量的測定液相色譜 串聯(lián)質(zhì)譜法》由中華人民共和國農(nóng)業(yè)農(nóng)村部、中華人民共和國國家衛(wèi)生健康委員會和國家市場監(jiān)管總局于2022年9月 20日通過第594號公告發(fā)布，自2023年2月1日起實(shí)施。

島津解決方案

參考標(biāo)準(zhǔn)：GB 31656.14-2022

檢測儀器：LCMS-80XX系列

01分析條件

☆ 液相條件

色 譜 柱：Shim-pack Scepter C18-120 (100 mm × 2.1 mm, 1.9 μm )島津（上海）實(shí)驗(yàn)器材有限公司，P/N: 227-31012-05

流動相：A相-0.02%氨水；B相-甲醇

柱溫：30℃

流速：0.3 mL/min

進(jìn)樣體積：5 µL

洗脫方式：梯度洗脫，B相初始濃度為55%，時(shí)間程序見下表。

梯度洗脫程序

☆ 質(zhì)譜條件

離子源：ESI，正負(fù)離子模式

接口電壓：1.0 kV

霧化氣：氮?dú)?/span>3.0 L/min

干燥氣：氮?dú)?/span>10 L/min

加熱氣：空氣10 L/min

DL管溫度：200℃

加熱模塊溫度：450℃

接口溫度：350℃

掃描模式：多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）

碰撞氣：氬氣(230 kPa)

02上機(jī)分析視頻

感興趣小伙伴可以通過以下視頻查看“批處理分析設(shè)置”（1:14 min 開始）

03色譜圖及標(biāo)準(zhǔn)曲線

2 ng/mL 27種性激素標(biāo)液的MRM色譜圖

部分性激素的標(biāo)準(zhǔn)曲線

04加標(biāo)回收率

性激素的加標(biāo)回收率及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差

結(jié)論

參考國標(biāo)，建立了使用島津LC-MS/MS測定魚肉中性激素殘留的方法?；衔镌? μg/L~100 μg/L濃度范圍內(nèi)線性良好，相關(guān)系數(shù)r在0.999以上。在 2、20 和 100 μg/L 三個(gè)濃度下，連續(xù)六針進(jìn)樣，化合物的保留時(shí)間和峰面積的RSD%分別在0.03%~0.32%和0.33%~9.85%之間，儀器精密度良好。加標(biāo)濃度為2和50 μg /kg的樣品，85%以上的化合物回收率在 60%~120%之間且重復(fù)性良好。該方法靈敏度高，分析時(shí)間短，結(jié)果準(zhǔn)確，可用于水產(chǎn)品中性激素殘留量的準(zhǔn)確檢測。

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