導(dǎo)讀

2024年2月8日，國家衛(wèi)健委最新公布47項食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)，其中食品檢驗方法標(biāo)準(zhǔn)共計6項，將于2024年8月8日起實施。其中GB 5009.191-2024《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、縮水甘油酯的測定》標(biāo)準(zhǔn)與前一版“GB 5009.191-2016”相比，在原來GCMS的基礎(chǔ)上新增氣相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法（GC-MS/MS）分析方法，同時目標(biāo)物也增加了縮水甘油酯的測定。氯丙醇酯(MCPDE）和縮水甘油酯(GE)是國內(nèi)外廣泛關(guān)注的食品加工污染物，在人體消化過程中會釋放出游離態(tài)的3-氯丙醇（3-MCPD）和縮水甘油。而3-氯丙醇和縮水甘油均被國際癌癥研究機構(gòu)（IARC）分別列為2B和2A類致癌物。島津作為專業(yè)的分析儀器制造商，在GB 5009.191標(biāo)準(zhǔn)修訂過程中，與制標(biāo)單位福建省疾病預(yù)防控制中心深度合作，全程參與標(biāo)準(zhǔn)的開發(fā)、驗證工作。

什么是氯丙醇酯和縮水甘油酯？

氯丙醇酯(MCPDE）和縮水甘油酯(GE)是氯丙醇(MCPD)和縮水甘油(Gly)與食品中的脂肪酸結(jié)合形成，廣泛存在于精煉油脂及油脂食品中。同時絕大部分經(jīng)加熱處理的食物以及油脂含量較高的食物，均能檢測到氯丙醇酯，如咖啡、油炸薯條、餅干、食用油、面包、糕點、嬰幼兒食品等。

GB 5009.191-2024標(biāo)準(zhǔn)概況

方法間優(yōu)缺點對比

酸水解法VS堿水解法

l                      酸水解法可以直接定量分析GE；缺點是需要過夜水解，耗時長；

l                      堿水解法水解時間短，實驗可當(dāng)天完成；缺點是間接測定GE，樣品需處理2份，工作量翻倍。

HFBI衍生VS PBA衍生

l                      HFBI衍生試劑對儀器污染較??；缺點是怕水，需要嚴(yán)格除水，衍生步驟對實驗人員要求高；

l                      PBA衍生試劑比較穩(wěn)定；缺點是對儀器污染較大，需要采用PTV或者反吹來去除雜質(zhì)。

島津解決方案

全面應(yīng)對標(biāo)準(zhǔn)更新

GB 5009.191-2024

《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的測定》解決方案

島津作為專業(yè)的分析儀器制造商，在GB 5009.191標(biāo)準(zhǔn)修訂過程中，與制標(biāo)單位福建省疾病預(yù)防控制中心深度合作，全程參與標(biāo)準(zhǔn)的開發(fā)、驗證工作，并將檢測方案整理成冊，旨在為廣大食品分析工作中輕松應(yīng)對新標(biāo)準(zhǔn)的實施提供參考。

應(yīng)用案例1-

食品中4種氯丙醇的測定

采用島津GCMS-QP2020 NX氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，參考GB 5009.191-2024中第一篇的前處理方法，建立了同時測定食品中4種氯丙醇含量的檢測方法。

圖1 氯丙醇及內(nèi)標(biāo)衍生物色譜圖

(1.  D5-1,3-DCP、2. 1,3-DCP、3. 2,3-DCP、4.  D5-3-MCPD、5. 3-MCPD、6.  D5-2-MCPD、7. 2-MCPD)

應(yīng)用案例2-

食品中氯丙醇酯和縮水甘油酯的測定第一法

采用島津GCMS-TQ8040 NX結(jié)合PTV進樣口，參考GB 5009.191-2024中第二篇第一法的前處理方法，建立了同時測定食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯和縮水甘油酯的檢測方法。采用PTV進樣，通過進樣口程序升溫，有利于目標(biāo)物與雜質(zhì)的分離，可在氣化室實現(xiàn)對樣品的濃縮，使不揮發(fā)物滯留在內(nèi)襯管中，保護了毛細管柱，避免了多余的PBA衍生劑污染質(zhì)譜，延長了色譜柱使用壽命。

圖2 氯丙醇、縮水甘油及內(nèi)標(biāo)衍生物色譜圖

(1. 3-MCPD-PBA、1*. 13C3-3-MCPD-PBA、2. 2-MCPD-PBA、2*. D5-2-MCPD-PBA、3.3-MBPD-PBA、3*. D5-3-MBPD-PBA、4. 13C3-3-MBPD-PBA)

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《GB 5009.191食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的測定 解決方案》！

結(jié)語

食品中氯丙醇酯和縮水甘油酯的檢測，檢測方法選擇性強、前處理操作步驟繁多、計算方法復(fù)雜、衍生試劑各有優(yōu)缺點，新標(biāo)準(zhǔn)的頒布為檢測工作帶來了更多的挑戰(zhàn)。島津豐富的質(zhì)譜產(chǎn)品線和完善的解決方案，可助您輕松應(yīng)對食品中氯丙醇及其脂肪酸酯檢測新標(biāo)準(zhǔn)。

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