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MALDI-TOF對小分子化合物分子量的快速確認

小分子通常指分子量小于1000 Da（尤其小于400 Da）的有機化合物，包括天然產(chǎn)物（生物體合成）及各類人工合成的有機小分子。質(zhì)譜技術(shù)由于可以精確測量各類化合物的質(zhì)量，被廣泛應(yīng)用于小分子的分子量表征及結(jié)構(gòu)鑒定工作。通常小分子分子量表征常用手段是LCMS，實則MALDI-TOF同樣可以用于小分子化合物的分子量確認，且具有更高的效率。

MALDI-TOF MS表征小分子分子量的方案特點：

1快！每天可分析數(shù)千個樣品

2直接上樣分析，無需樣品分離

3所需樣品量較少，單次上樣體積只需1 μL以內(nèi)

4除可溶性樣品外，還能夠分析難溶性樣品

MALDI-TOF分析小分子的工作流程

小分子測試案例分享

01各類化合物（原料、物料、產(chǎn)品）分子量及雜質(zhì)檢測

在藥品、化工品等產(chǎn)品生產(chǎn)過程中，對投入的原料、物料以及終產(chǎn)品進行分子量和雜質(zhì)檢測，是生產(chǎn)質(zhì)量控制的重要內(nèi)容。下圖中，通過質(zhì)譜信息可以直接了解寡核苷酸合成原料亞磷酰胺單體的分子量及雜質(zhì)信息。

寡核苷酸合成原料亞磷酰胺單體質(zhì)譜圖

02小分子有機合成反應(yīng)跟蹤、產(chǎn)物確認

在有機合成中，鑒定反應(yīng)產(chǎn)物和了解反應(yīng)進程極其重要。MALDI-TOF MS可以快速測量化合物進行半定量反應(yīng)跟蹤和產(chǎn)物確認。通過化合物單同位素峰的分布，還能輕松識別出溴和氯的存在與否。下圖中原料雙（氯甲基）苯的信號強度在反應(yīng)18小時后降低，產(chǎn)物雙（溴甲基）苯在反應(yīng)18小時后強度增加。

反應(yīng)不同時間獲得的反應(yīng)產(chǎn)物的質(zhì)譜圖比較

03有機功能材料合成確認

有機功能材料包括有機光電材料、有機導(dǎo)電材料、有機磁性材料、有機催化材料等。MALDI-TOF MS可以快速進行有機功能材料的合成確認。下圖中，通過樣品同位素分布模式及質(zhì)量數(shù)的實際檢測結(jié)果與理論值的比較，可以準確判斷產(chǎn)品合成是否成功。

半導(dǎo)體材料及有機發(fā)光二極管材料的質(zhì)譜圖

04難溶性顏料分子量分析

顏料通常不溶于水和一般有機溶劑，常見的顏料包括無機顏料、偶氮顏料、鈦菁顏料等。由于顏料的難溶解性，不能使用傳統(tǒng)LCMS或GCMS方法進行分子量檢測，而MALDI-TOF MS由于不需要分離，分析時不受溶解性限制，可以檢測不溶性顏料的分子量，用于鑒別顏料種類或者顏料生產(chǎn)合成質(zhì)控。

難溶性顏料鈦菁紅的質(zhì)譜圖

結(jié)語

MALDI-TOF MS具有前處理簡單、能夠快速獲取從低分子量到高分子量各類樣品的分子量信息，無需分離、不受樣品溶解性限制等優(yōu)點，為醫(yī)藥行業(yè)藥物發(fā)現(xiàn)、有機合成產(chǎn)物確認、化工領(lǐng)域顏料、乳化劑等各類化工產(chǎn)品分子量分析、有機功能材料的合成確認提供快速檢測手段。

撰稿人：頓俊玲

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