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升溫速率對DSC測試結(jié)果的影響
閱讀：19191發(fā)布時間：2021-5-11
DSC差示掃描量熱儀把試樣和參考樣同置于相同的加熱或冷卻的條件下，當樣品發(fā)生物理或化學(xué)變化，存在放熱或吸熱反應(yīng)時，則與參比物存在溫度差。同時，通過計算機連續(xù)不斷檢測樣品與參比物溫度平衡情況，當掃描有溫差時，差示溫度控制回路能夠輸入功率以消除其溫差。這樣便有一個與輸入到樣品的熱流和輸入到參比物的熱流之間的差值成正比的信號dH/dt被反饋到計算機中，從而在DSC曲線上顯示出吸熱/放熱峰。
DSC曲線所受因素的影響如下：
1.試樣性質(zhì)
進行DSC測定時一般試樣量很少，約為幾十mg。若用量過多，使試樣內(nèi)部傳熱變慢，溫度梯度變大，導(dǎo)致峰形變大，分辨力下降。另外粒度對DSC測定也有一定的影響，但比較復(fù)雜。一般來說，顆粒大的熱阻較大，使試樣的熔融溫度和熔融熱燴偏低。當結(jié)晶的試樣研磨成細粒后，由于晶體結(jié)構(gòu)的歪曲和晶粒度的下降也會造成類似的結(jié)果。如果粉狀試樣帶有靜電，則由于顆粒間的靜電引力使粉體團聚，也會導(dǎo)致熔融熱焓變大。
2.實驗條件
DSC測定中，程序升溫速率主要對DSC曲線的峰溫和峰形產(chǎn)生影響。一般來說，當升溫速率變快時，其DSC曲線的峰溫越高，峰面積越大，峰形也越尖銳。這種影響在很大程度上與試樣的種類和熱轉(zhuǎn)變的類型關(guān)系密切。在高升溫速率下，會導(dǎo)致試樣內(nèi)部溫度分布不均勻。當超過一定的升溫速率時，由于體系不能很快響應(yīng)，試樣反應(yīng)中的變化全貌不能被準確地記錄下來，另外，升溫速率過快，會產(chǎn)生過熱現(xiàn)象.另外為了避免某些待測物質(zhì)在實驗過程中發(fā)生氧化、還原等化學(xué)反應(yīng)，不同的物質(zhì)須在不同的氣氛中進行測試。
升溫速率對DSC測試結(jié)果的影響：
樣品測試時的升溫速率對分辨率和靈敏度的影響很大。一般來說，升溫速率越快，分辨率越低，靈敏度越高。反之，分辨率越高，靈敏度越低。隨著升溫速率的增加，熔化峰起始溫度變化不大，而峰頂和峰結(jié)束溫度提高，峰形變寬。如果改變升溫速率而不按新速率校正儀器，則峰的起始溫度也將隨升溫速率的增加而增加。因此，改變升溫速率時，重新校準溫度是不可少的。通常的升溫速率控制在5-20℃/min的范圍內(nèi)。
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