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差示掃描量熱儀使用注意事項(xiàng)分析

時(shí)間:2021-4-6 閱讀:936
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差示掃描量熱儀可記錄下樣品發(fā)生物理變化現(xiàn)象(如熔融、蒸發(fā)、結(jié)晶、相轉(zhuǎn)變)或化學(xué)變化而引起熱效應(yīng)時(shí)的吸熱和放熱行為,記錄到的曲線稱為DSC曲線,通常以溫度或時(shí)間為橫坐標(biāo),熱流(Hf/mW)為縱坐標(biāo)。通過(guò)對(duì)DSC曲線的不同分析方法可以獲得樣品的轉(zhuǎn)變熱、結(jié)晶度、純度等。DSC在材料領(lǐng)域的應(yīng)用較為廣泛,可用于判斷材料的使用溫度上下限、抗氧化能力和純度等。DSC還可用于監(jiān)控對(duì)熔點(diǎn)有嚴(yán)格要求的產(chǎn)品,如食品接觸類材料的產(chǎn)品質(zhì)量,測(cè)量操作快捷、簡(jiǎn)便、可靠。

差示掃描量熱儀使用注意事項(xiàng):

1.為儀器正常使用,樣品在測(cè)試溫度范圍內(nèi)不能發(fā)生熱分解,與金屬鋁不起反應(yīng),無(wú)腐蝕。被測(cè)量的試樣若在升溫過(guò)程中能產(chǎn)生氣體,或能引起爆炸的都不能使用該儀器。因此,測(cè)試前應(yīng)對(duì)樣品的性質(zhì)有大概了解。

2.檢查儀器所有連接是否正確,所用氣體是否充足,工具是否齊全。

3.實(shí)驗(yàn)室室溫控制在20℃-30℃,溫度較為恒定的情況下實(shí)驗(yàn)結(jié)果度和重復(fù)性較高。室溫較高的情況下需開(kāi)空調(diào)以環(huán)境溫度在短期內(nèi)相對(duì)恒溫。

4.為確保試驗(yàn)結(jié)果的性,使用儀器時(shí)先空燒(不放任何樣品和參比物)30分鐘左右。

5.坩堝底要平,無(wú)鋸齒形或彎曲,否則傳熱不良。
6.儀器長(zhǎng)時(shí)間不用,再次使用時(shí),務(wù)必空燒兩到三次,可以將:溫度設(shè)為400℃,速率設(shè)為10℃/min,恒溫設(shè)為0min,按【運(yùn)行】鍵。

7.試樣用量要適宜,不宜過(guò)多,也不宜過(guò)少。固體樣品一般為20mg左右。液體樣品不超過(guò)坩堝容量的三分之二。如樣品用量另有要求,根據(jù)要求確定用量。

8.制備DSC樣品時(shí),不要把樣品灑在坩堝邊緣,以免污染傳感器,破壞儀器。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質(zhì),避免影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

9.不得使用硬物清潔樣品托及實(shí)驗(yàn)區(qū),以免對(duì)儀器造成不可逆損害。

10.實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,千萬(wàn)小心DSC的爐蓋,用鑷子輕拿輕放,避免被燙或者爐蓋損壞。

 

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