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全自動電位滴定儀 JH-T7 滴定法測胺值(高氯酸滴定法)應用方案

閱讀:152        發(fā)布時間:2025-03-25
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    上海佳航儀器儀表有限公司

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一、方案背景

在化工、材料等領域,胺類固化劑的胺值是一項關鍵指標,它直接影響產(chǎn)品性能。傳統(tǒng)酸堿滴定法在測定堿性較弱脂肪胺的胺值時,存在指示劑顏色變化不明顯、電位滴定突躍和終點難以判斷的問題,導致結果準確性差。上海佳航儀器儀表有限公司的全自動電位滴定儀 JH-T7 結合高氯酸滴定法,能有效解決這些難題,為胺值測定提供精準、高效的解決方案。

二、儀器與試劑

(一)儀器

1.全自動電位滴定儀 JH-T7具備高精度滴定系統(tǒng),可精確控制滴定液添加量;擁有高靈敏度電位檢測模塊,實時監(jiān)測電位變化;配置智能數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),能自動記錄數(shù)據(jù)、繪制滴定曲線并計算結果。

2.非水復合電極:適配非水體系滴定,確保在冰乙酸等溶液中穩(wěn)定、準確地測量電位。使用前需檢查電極外觀,無破損、污染,按說明書活化,保證測量精度。

3.10mL 滴定管:與滴定儀配套,準確量取高氯酸標準滴定液。使用前校準,確??潭葴蚀_。

(二)試劑

1.高氯酸標準滴定液(0.1mol/L):用于滴定樣品,其濃度準確性至關重要。需定期標定,確保濃度無誤。保存于棕色瓶,避光、低溫,防止?jié)舛茸兓?/span>

2.冰乙酸:為樣品提供反應環(huán)境,增強堿性較弱胺的相對堿性。選擇分析純級別,保證純度,使用后密封保存,防揮發(fā)、吸水。

三、實驗步驟

(一)樣品準備

用分析天平準確稱取 0.2g 樣品,精確至小數(shù)點后四位。將樣品置于潔凈干燥的滴定杯中,加入 50mL 冰乙酸。若樣品溶解困難,再加入 10mL,置于加熱裝置上微溫攪拌,直至樣品溶解,冷卻至室溫備用。

(二)儀器參數(shù)設置

1.打開全自動電位滴定儀 JH-T7 電源,啟動儀器,等待自檢完成。

2.進入?yún)?shù)設置界面,按以下要求設置:

*滴定模式:選擇動態(tài)滴定,儀器根據(jù)電位變化自動調(diào)整滴定速度,保證滴定準確性和高效性。

*最小添加體積:設為 0.02mL,實現(xiàn)滴定液微量精確添加,提高滴定精度。

*電極平衡時間:設置為 4s,使電極在測量前達到穩(wěn)定狀態(tài),確保電位測量準確。

*預攪拌時間:設為 10s,讓溶液充分混合,保證反應均勻性。

*電極平衡電位:設為 1mV,保證電極處于最佳工作狀態(tài)。

*滴定速度:選擇標準速度,兼顧反應充分性和實驗效率。

*結束體積:設為 20mL,根據(jù)預計滴定體積和實驗需求調(diào)整,防止滴定過量。

*預滴定添加體積:設為 0mL。

*電位突躍量:設為 150(參考標準和經(jīng)驗值,可根據(jù)實際情況微調(diào),用于準確判斷滴定終點)。

*滴定前平衡電位:設為 10mV,保證滴定開始前電位穩(wěn)定。

(三)滴定操作

1.將非水復合電極小心插入滴定杯溶液中,確保電極頭部浸沒且不接觸杯壁。

2.把滴定管安裝在滴定儀上,檢查連接是否緊密,無漏液。吸取適量高氯酸標準滴定液,排除滴定管內(nèi)氣泡。

3.啟動滴定儀,開始滴定。滴定過程中,儀器實時監(jiān)測電位變化,自動繪制滴定曲線。當電位發(fā)生突躍達到設定的電位突躍量時,滴定儀自動判定終點,記錄滴定體積。

4.同時進行空白實驗,即不加樣品,按相同步驟加入冰乙酸,用高氯酸標準滴定液滴定,記錄空白滴定體積。

四、數(shù)據(jù)處理與結果分析

(一)數(shù)據(jù)記錄

每次滴定完成后,及時記錄高氯酸滴定液濃度、取樣質(zhì)量、滴定體積、空白滴定體積等數(shù)據(jù)。進行 3 - 5 次平行實驗,確保數(shù)據(jù)可靠性。


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