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電位與粒徑分析儀的測(cè)驗(yàn)流程

時(shí)間:2025-4-17 閱讀:257
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  電位與粒徑分析儀的測(cè)驗(yàn)流程涉及多個(gè)關(guān)鍵步驟,需要嚴(yán)謹(jǐn)操作以確保測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。
  測(cè)驗(yàn)前的準(zhǔn)備環(huán)節(jié)至關(guān)重要。首先,要確保儀器處于良好的工作狀態(tài)。檢查儀器的電源線(xiàn)、信號(hào)線(xiàn)等連接是否牢固且無(wú)損壞,打開(kāi)儀器后,預(yù)熱至合適的時(shí)間,通常根據(jù)儀器型號(hào)不同,預(yù)熱時(shí)間在 15 - 30 分鐘不等,以保證儀器內(nèi)部的各個(gè)電子元件穩(wěn)定運(yùn)行。同時(shí),對(duì)樣品進(jìn)行初步處理,固體樣品需充分研磨至合適的粒徑范圍,一般要求能通過(guò) 300 - 500 目篩,以保證樣品在分散介質(zhì)中能均勻分散;液體樣品則要經(jīng)過(guò)過(guò)濾或離心處理,去除其中的雜質(zhì)、灰塵和大的團(tuán)聚顆粒,避免對(duì)測(cè)量造成干擾。
  接下來(lái)是分散樣品。選擇合適的分散介質(zhì),對(duì)于大多數(shù)樣品,去離子水是常用的分散介質(zhì),但對(duì)于一些特殊樣品,如在水中長(zhǎng)期不穩(wěn)定或易與水發(fā)生反應(yīng)的樣品,可能需要選擇有機(jī)溶劑,將處理好的樣品加入到分散介質(zhì)中,固體樣品的濃度一般控制在 0.1% - 1%(質(zhì)量體積比),液體樣品則根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行適當(dāng)稀釋。然后,采用超聲分散的方法,將樣品放入超聲清洗器中,設(shè)置合適的超聲功率和時(shí)間,通常超聲功率在 50 - 100W 之間,時(shí)間為 5 - 20 分鐘,使樣品充分分散成單個(gè)顆?;蛐F(tuán)聚體,以確保測(cè)量的是單個(gè)顆粒的粒徑和電位信息。
  在完成樣品分散后,進(jìn)行儀器參數(shù)設(shè)置。根據(jù)樣品的特性和預(yù)期的測(cè)量范圍,設(shè)置激光波長(zhǎng),常見(jiàn)的激光波長(zhǎng)有 450nm、633nm 等,不同的激光波長(zhǎng)對(duì)不同粒徑范圍的顆粒有不同的散射效果;調(diào)整光電探測(cè)器的靈敏度,這會(huì)影響到儀器對(duì)散射光強(qiáng)的檢測(cè)精度,一般先設(shè)置為中等靈敏度,然后根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行微調(diào);設(shè)定測(cè)量溫度,因?yàn)闇囟葧?huì)影響顆粒的布朗運(yùn)動(dòng)速度和介質(zhì)的粘度,進(jìn)而影響電泳速度和粒徑測(cè)量結(jié)果,通常測(cè)量溫度控制在 20 - 25℃。
  隨后進(jìn)行粒徑測(cè)量。將分散好的樣品緩慢加入到樣品池中,注意避免產(chǎn)生氣泡,因?yàn)闅馀輹?huì)對(duì)光散射產(chǎn)生干擾,導(dǎo)致測(cè)量誤差。啟動(dòng)粒徑測(cè)量程序,儀器通過(guò)激光照射樣品池中的顆粒,顆粒產(chǎn)生的散射光被光電探測(cè)器檢測(cè)到,根據(jù)散射光的強(qiáng)度和角度分布,利用米氏散射理論計(jì)算出顆粒的粒徑大小和分布。一般每個(gè)樣品要進(jìn)行多次測(cè)量,取平均值以減少誤差,通常重復(fù)測(cè)量 3 - 5 次。
  電位測(cè)量緊跟其后。在粒徑測(cè)量完成后,在同一樣品池中進(jìn)行電位測(cè)量。在樣品池兩端加上一定的電場(chǎng),顆粒在電場(chǎng)作用下會(huì)發(fā)生電泳運(yùn)動(dòng),通過(guò)測(cè)量顆粒的電泳速度,結(jié)合亨利方程計(jì)算出顆粒的 Zeta 電位。同樣,為了提高準(zhǔn)確性,每個(gè)樣品的電位測(cè)量也要重復(fù)多次,取平均值作為最終結(jié)果。
  測(cè)驗(yàn)結(jié)束后,要對(duì)儀器進(jìn)行清洗和維護(hù)。將樣品池中的樣品倒掉,用去離子水反復(fù)沖洗樣品池和電極,去除殘留的樣品顆粒,防止其干燥后附著在池壁和電極上影響后續(xù)測(cè)量。清潔完成后,將儀器關(guān)閉,并做好使用記錄,包括樣品信息、測(cè)量參數(shù)、測(cè)量結(jié)果等,以便后續(xù)查詢(xún)和數(shù)據(jù)分析。

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