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粒度測量方法之激光衍射成像技術(shù)

閱讀:3372      發(fā)布時間:2018-9-17
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  您可以在這里找到答案:圖像采集和激光衍射相結(jié)合可以提供比單獨激光衍射更多的樣品信息,從而優(yōu)化了開發(fā)粒度測量方法的過程并支持故障排除。

  激光衍射是一種快速,,自動化和可靠的測定粒徑的方法。它已成為許多行業(yè)的方法,并用于各種應(yīng)用。現(xiàn)代激光衍射系統(tǒng)的常規(guī)使用相對簡單,系統(tǒng)允許相對缺乏經(jīng)驗的人員生成可靠的數(shù)據(jù)。然而,實現(xiàn)測量的重要步驟是為相應(yīng)應(yīng)用開發(fā)合適的測量方法。

  這種方法開發(fā)通常專家使用。因此設(shè)備制造商正在努力開發(fā)配件和軟件以促進(jìn)這一過程。

  激光衍射的持續(xù)吸引力

  激光衍射是用于測量整個樣品的尺寸分布的整體技術(shù),與確定單個顆粒的測量技術(shù)相反。在大多數(shù)應(yīng)用中,一次粒徑是重要的,而不是在應(yīng)用或加工過程中可能形成的團(tuán)聚體的大小。因此,穩(wěn)健可靠的擴(kuò)散是方法開發(fā)中的一個重要關(guān)注點。

  液體分散體是一種溫和而有效的樣品制備方法,特別是處理非常細(xì)粒(小于20微米)或粘性或粘性的材料。由于各種液體分散劑,表面活性劑和穩(wěn)定劑有助于重現(xiàn)性分散,所以濕分散方法可用于各種樣品類型。攪拌和超聲波也被用來促進(jìn)團(tuán)聚物的分散。

  在開發(fā)濕分散方法時,重要的是確定樣品*分散的終點。此外,在分散過程中一次顆粒不能被破壞。為了控制這個過程,用戶必須理解測量的顆粒尺寸和所施加的分散能量之間的關(guān)系。正是這種評估,到目前為止,這一評估已被專家用于激光衍射測量。

  目前對簡化方法開發(fā)的追求使設(shè)備設(shè)計者開創(chuàng)了集成粒子圖像分析和激光衍射技術(shù)的創(chuàng)新方法,以更好地理解粒子在分散過程中的行為。

  激光衍射成像技術(shù)

  成像技術(shù)是激光衍射的天然伙伴,因為它提供光學(xué)表征和顆粒形狀信息。通過成像技術(shù),團(tuán)聚體很容易與初級顆粒區(qū)分開來,使得該技術(shù)特別適用于分散評估。因此,即使在激光衍射測量中,它也是方法開發(fā)和故障排除的有用工具。簡單的成像附件足以支持zui高程度的激光衍射。這樣的附加設(shè)備也是經(jīng)濟(jì)的,因為與節(jié)省時間,成本和努力來確定可靠數(shù)據(jù)相比,初始成本很快。

  在這方面的成像技術(shù)的發(fā)展,設(shè)備開發(fā)都集中在簡化必要的用戶數(shù)據(jù)的收集,從而使方法能夠以簡單和方便的形式進(jìn)行優(yōu)化。使用在線成像系統(tǒng)可以實時跟蹤,像在分散過程中的變化的樣品,快速找到在其中*分散在達(dá)到點,因此附聚物和顆粒安全分析員的破壞有明顯的區(qū)別可以。

  內(nèi)聯(lián)成像技術(shù)的案例研究

  將粉末狀調(diào)色劑樣品用去離子水預(yù)先分散在表面活性劑中,然后加入到激光衍射系統(tǒng)(Mastersizer 3000)的濕式分散裝置中以達(dá)到粒度測量的*分散。

圖1:該顆粒吸收證實樣品中存在附聚物,這在顆粒尺寸分布中也是明顯的

  圖1(見圖片庫)顯示了在分散過程的早期階段樣品的內(nèi)嵌圖像和相關(guān)的粒度分布數(shù)據(jù)。此時,分散單元的攪拌和泵送作用剛剛開始松散地結(jié)合附聚物。在圖像和粒度分布數(shù)據(jù)中都清晰可見殘留團(tuán)聚體。

  隨著分散的進(jìn)行,樣品中顆粒的數(shù)量增加而顆粒尺寸減小。這些變化可以通過激光衍射系統(tǒng)的軟件使用樣品濃度和粒徑的實時數(shù)據(jù)來追蹤。

  成像系統(tǒng)可以提供補(bǔ)充粒徑數(shù)據(jù)來追蹤色散。通過計算分散指數(shù)(DI)(圖2),可以直接從所獲得的圖像評估分散狀態(tài)及其穩(wěn)定性。該參數(shù)表示樣本圖像中“混亂”的程度。

  隨著樣品中團(tuán)聚物的分散增加,每個圖像幀內(nèi)的紊亂隨著分散指數(shù)增加而降低。DI值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)(整個圖像行的每幀中無序性的變化性的度量)隨著樣品*分散直至其zui終達(dá)到穩(wěn)定的分散狀態(tài)而減小。

圖2:通過觀察色散指數(shù)(DI - 綠色曲線)和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD - 藍(lán)色曲線),用戶可以看到何時實現(xiàn)了完整,穩(wěn)定的色散

  圖2顯示了在反復(fù)攪拌和超聲暴露之后調(diào)色劑樣品的逐漸分散。DI和RSD曲線的平臺顯示*分散已經(jīng)實現(xiàn)。這一發(fā)現(xiàn)得到了此處懸浮液圖像的證實,并且相關(guān)的激光衍射數(shù)據(jù)表明樣品現(xiàn)在具有單峰粒度分布(圖3)。

圖3:分散調(diào)色劑樣品的圖像證實樣品*分散并具有單峰粒徑分布

  在這種情況下,圖像分析很快證實了激光衍射數(shù)據(jù)的結(jié)論。相反,這種方法也可以快速識別色散內(nèi)的差異。

 

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