一、氨基硅烷偶聯(lián)劑測定概述
硅烷偶聯(lián)劑的應(yīng)用大致可歸納為三個方面：表面處理能改善玻璃纖維和樹脂的粘合性能，大大提高玻璃纖維增強(qiáng)復(fù)合材料的強(qiáng)度、電氣、抗水、抗氣候等性能，即使在濕態(tài)時，它對復(fù)合材料機(jī)械性能的提高，效果也十分顯著。在玻璃纖維中使用硅烷偶聯(lián)劑已相當(dāng)普遍，用于這一方面的硅烷偶聯(lián)劑約占其消耗總量的50%，其中用得較多的品種是乙烯基硅烷、氨基硅烷、甲基丙烯酰氧基硅烷等。填充塑料可預(yù)先對填料進(jìn)行表面處理，也可直接加入樹脂中。能改善填料在樹脂中的分散性及粘合力，改善無機(jī)填料與樹脂之間的相容性，改善工藝性能和提高填充塑料（包括橡膠Chemicalbook）的機(jī)械、電學(xué)和耐氣候等性能。用作密封劑、粘接劑和涂料的增粘劑能提高它們的粘接強(qiáng)度、耐水、耐氣候等性能。硅烷偶聯(lián)劑往往可以解決某些材料長期以來無法粘接的難題。硅烷偶聯(lián)劑作為增粘劑的作用原理在于它本身有兩種基團(tuán)；一種基團(tuán)可以和被粘的骨架材料結(jié)合；而另一種基團(tuán)則可以與高分子材料或粘接劑結(jié)合，從而在粘接界面形成強(qiáng)力較高的化學(xué)鍵，大大改善了粘接強(qiáng)度。硅烷偶聯(lián)劑的應(yīng)用一般有三種方法：一是作為骨架材料的表面處理劑；二是加入到粘接劑中，三是直接加入到高分子材料中。從充分發(fā)揮其效能和降低成本的角度出發(fā)，前兩種方法較好。
二、氨基硅烷偶聯(lián)劑測定執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)
C2020氣相色譜執(zhí)行HG/T4892-2016 氨基硅烷偶聯(lián)劑 化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)
三、分析原理
試樣通過微量注射器注入，并被載氣帶入色譜柱，使各組分得到分離，用氫火焰離子化檢測器檢測。 采用面積歸一法計算氨基硅烷偶聯(lián)劑及雜質(zhì)的含量。
四、儀器配置及材料
儀器：GC2020氣相色譜儀 氫焰檢測器(FID) 滕州中科譜。
色譜工作站 ZKP-2020色譜工作站 雙通道（電腦、打印機(jī)自配）
氫氣發(fā)生器 HK-3 氫氣流量300ml/min
空氣發(fā)生器 AK-2 空氣流量2000ml/min
高純氮氣鋼瓶 40L 氮氣流量300ml/min
乙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液（滕州中科譜提供）
四、色譜條件
毛細(xì)管柱：30m*0.32mm*0.5um
柱 溫：150℃（5min） to 280℃ at10℃/min （10min）
檢測器：280℃ 氣化：280℃ 進(jìn)樣量：0.4ul
五、分析譜圖
氨基硅烷偶聯(lián)劑（用戶提供樣品）
峰號 峰名 保留時間 峰高 峰面積 含量
1 1.833 22700.125 51443.898 0.5179
2 2.018 3644.000 4321.000 0.0435
3 2.198 123.857 162.504 0.0016
4 2.238 42.714 118.996 0.0012
5 2.533 774.758 1562.550 0.0157
6 2.643 278.895 434.200 0.0044
7 3.298 888.065 1811.750 0.0182
8 3.468 4257.779 9144.656 0.0921
9 3.698 80.055 216.265 0.0022
10 3.778 115.803 262.680 0.0026
11 3.823 182.661 442.332 0.0045
12 3.873 857.504 2148.146 0.0216
13 3.978 275.173 624.765 0.0063
14 4.503 39.081 188.100 0.0019
15 4.668 39.846 141.000 0.0014
16 4.968 2319.561 13849.926 0.1394
17 5.313 140.590 544.708 0.0055
18 5.413 360.439 1558.219 0.0157
19 5.868 110.419 346.000 0.0035
20 6.273 3415.576 17308.900 0.1743
21 6.548 206.080 667.150 0.0067
22 3-氨丙基氧基硅烷 7.708 525793.313 9431243.000 94.9452
23 7.893 3786.533 8692.460 0.0875
24 7.948 7837.900 17586.920 0.1770
25 8.048 36910.566 101759.977 1.0244
26 8.273 376.400 1094.610 0.0110
27 8.343 237.000 683.090 0.0069
28 8.463 110.695 261.598 0.0026
29 8.588 780.847 2238.002 0.0225
30 8.933 109.500 447.700 0.0045
31 9.113 1240.500 3371.600 0.0339
32 9.293 7297.528 19441.750 0.1957
33 9.913 906.255 2612.738 0.0263
34 10.028 502.673 1460.462 0.0147
35 10.168 493.000 1114.000 0.0112
36 10.663 223.871 651.550 0.0066
37 11.528 175.644 597.750 0.0060
38 11.698 24.875 163.900 0.0016
39 11.973 107.805 599.764 0.0060
40 12.113 488.951 2653.153 0.0267
41 12.173 492.585 1403.098 0.0141
42 12.233 559.219 7032.587 0.0708
43 12.893 288.122 1316.400 0.0133
44 13.868 63.739 233.400 0.0023
45 14.423 6090.750 21989.943 0.2214
46 14.623 100.855 431.157 0.0043
47 15.368 88.318 396.800 0.0040
48 15.833 10626.080 44598.949 0.4490
49 16.418 50.718 269.000 0.0027
50 16.593 63.500 269.200 0.0027
51 20.688 13290.359 129354.398 1.3022
52 21.878 2584.393 22083.449 0.2223
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