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實驗室高壓反應(yīng)釜的使用注意事項

閱讀:2210      發(fā)布時間:2022-10-17
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  反應(yīng)釜是為在一定溫度、一定壓力條件下合成化學(xué)物質(zhì)提供的反應(yīng)器。實驗室高壓反應(yīng)釜的結(jié)構(gòu)復(fù)雜,其材質(zhì)可分為不銹鋼材質(zhì)、鋼板材質(zhì)、有機合成金屬材質(zhì)、甚至還有一些專門的高科技合成分子材質(zhì)。高壓釜的加熱方式主要為蒸汽加熱及電加熱,反應(yīng)中壓力可達到幾十兆帕(幾百個大氣壓),一般采用磁力聯(lián)軸攪拌,并配置壓力表,溫度計、泄壓閥、安全閥、爆破片等安全措施。
 
實驗室高壓反應(yīng)釜使用注意事項:
 
1.密封性能
  高壓釜屬于精密設(shè)備,通過密封環(huán)采用錐面相接觸密封形式,借擰緊主螺栓使他們相互壓緊而達到密封的目的。因此必須對密封錐面特別加以愛護,避免各種碰撞而導(dǎo)致其損壞。在裝蓋時,先放置好反應(yīng)釜釜體,然后將釜蓋按固定位置,小心地裝在釜體上,在擰緊主螺栓時,必須按對角,對稱地分多次逐步擰緊,用力要均勻,不允許釜蓋向一邊傾斜,以達到良好的密封效果,不可超過規(guī)定之?dāng)Q緊力矩,以防密封面被擠壞或加速磨損。所有螺紋連接件在裝配時,均需涂抹油料或油料調(diào)和石墨。如密封面損壞,需重新加工修復(fù),方可恢復(fù)良好的密封性能。
 
2.密封操作
  進氣口和排空閥使用針型閥密封,關(guān)閉時僅需輕輕轉(zhuǎn)動閥針,壓緊密封面,即能達到良好的密封,禁止使用過大的力,以免損壞密封面。
 
3.升溫加壓測試
  高壓釜使用前應(yīng)進行加溫、加壓密封性試驗,試驗介質(zhì)可用空氣、氮氣,但最好是用惰性氣體,嚴(yán)禁使用氧氣或其它易燃易爆氣體。升溫升壓,必須緩慢進行。升溫速度不大于80度/小時。試壓時,用連接管將高壓釜的進氣閥和壓縮機(或高壓泵)相連。升壓必須分次進行,以20%工作壓力為間距,每升一級停留5分鐘,升至試驗壓力時停留30分鐘,檢查密封情況。試驗壓力為100-105%工作壓力。發(fā)現(xiàn)泄漏,應(yīng)先降壓,然后適當(dāng)擰緊螺母和接頭,嚴(yán)禁在高壓下擰緊螺母和接頭。
 
4.降溫過程
  反應(yīng)過程中禁止速冷速熱,以防過大的溫度應(yīng)力使釜體造成裂紋。在反應(yīng)結(jié)束后,先進行冷卻降溫,可通水冷卻(放熱反應(yīng))或空冷,再放出釜內(nèi)高壓氣體,使壓力降至常壓,然后將螺栓對稱均等地旋松卸下。開蓋過程中應(yīng)特別注意保護密封面,均勻的將釜蓋抬起,避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導(dǎo)致?lián)p壞。
 
5.后續(xù)處理
  每次操作完畢,應(yīng)清除釜體、釜蓋上的殘留物,高壓釜上所有密封面,應(yīng)經(jīng)常清洗,并保持干燥,不允許用硬物或表面粗糙的軟物進行清洗。

 

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