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容量法卡爾費休水分儀測定糖果（碳水化合物）樣品中的水分含量

碳水化合物主要以糖類為主，如：蔗糖，葡萄糖，麥芽糖，果糖（軟糖）,半乳糖，乳糖，甘露糖醇，糖的替代物（山梨糖醇醇，木糖），淀粉。由于這類物質(zhì)很容易污染庫侖儀的電極，推薦用容量法進行滴定。

本實驗用甲醇和甲酰胺混合溶液作為溶劑增加糖類樣品的溶解度，使用AKF-2010水分儀直接測定糖果樣品中的水分含量，通過本試驗驗證AKF-2010測定糖果樣品中水分含量的可行性、準確度與重復性。

1. AKF-2010卡爾費休水分測定儀主機；

2. 全封閉安全滴定池組件；

3. 雙鉑片電極；

4. 滴定池攪拌臺；

5. 滴定池加熱裝置；

6. 10μL微量注樣針

7. 固體樣品加樣舟；

8. 電子天平（0.1mg）

滴定劑：容量法單組份試劑，當量3mg/mL,國產(chǎn)；

溶劑：無水甲醇； 

輔助試劑：甲酰胺；

1. 使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約50ml的無水甲醇和甲酰胺混合溶液。設(shè)定滴定池溫度50℃，并等待溫度穩(wěn)定。
2. 使用儀器的“打空白”功能滴定至終點，以去除滴定池內(nèi)的水分，儀器就緒并保持終點的狀態(tài)。
3. 用經(jīng)過干燥處理的微量進樣針抽取10μL純水，拭干針頭后放入天平稱量，選擇儀器標定功能，將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下，拭干針頭后放入天平稱量，將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器，開始標定。
4. 重復步驟3，反復測量3~5次，儀器會自動保存標定結(jié)果并計算出平均值作為試劑的滴定度。
5. 將粉碎過糖果樣品稱重后（100~500mg）加入水分儀的滴定池內(nèi)，輸入樣品重量，并開始測量。

計量管體積：20mL

控制精度：0.75uL（20ml高精度計量管）

攪拌速度：20%

吸排試劑：自動

輔助功能：方法保存，結(jié)果自動計算存儲，設(shè)備檢定，廢液瓶滿警示功能

終點電流：60μA

滴定延時：300秒

終點延時：10秒

漂移扣除：開啟

終點保持：開啟

漂移值更新：自動

延時設(shè)置：可根據(jù)需要設(shè)置延時滴定、終點延時功能應(yīng)對難溶樣品

樣品來源：

上海禾工科學儀器有限公司

環(huán)境濕度：

57%

環(huán)境溫度：

25 ℃

當前漂移：

12．0 μL/min

樣品名稱：黃油

滴定度：3.4018mg/mL

測定次序

進樣量

g

滴定體積

mL

含水量

mg

測定時長

m:s

測定結(jié)果

%

1

0.1247

1.299

4.419

7：46

3.5437

2

0.1108

1.143

3.888

7：15

3.5090

3

0.1353

1.388

4.721

7：58

3.4893

4

0.1154

1.213

4.126

7：37

3.5754

5

0.1275

1.321

4.494

7：54

3.5247

平均值 %：

3.5284

RSD偏差 %：

0.9359

采用AKF-2010卡爾費休水分測定儀測定固體難溶樣品，通過設(shè)置滴定延時使樣品充分溶解后再自動開始滴定，依然能得到較好的滴定重復性。

本方法可使用于巧克力，糖果及口香糖的測定，但口香糖要對樣品進行前處理，用無水甲醇萃取其中的水分，再進行滴定，zui后扣除溶劑的空白水分。