一、背景與意義
在新能源領域，固態(tài)電池憑借其高安全性、高能量密度等優(yōu)勢，正逐漸成為電池技術發(fā)展的新趨勢。硫化物固態(tài)電解質(zhì)作為全固態(tài)鋰電池的關鍵材料之一，其離子電導率高、加工性能優(yōu)良，備受行業(yè)關注。然而，硫化物電解質(zhì)對水分極為敏感，水分的存在會嚴重影響其電化學性能和電池的使用壽命。因此，準確測定硫化物電解質(zhì)中的水分含量，對于保障固態(tài)電池的質(zhì)量和性能至關重要。
二、解決方案概述
本解決方案采用一體機AKF-CH6，通過卡爾費休庫侖法測定硫化物電解質(zhì)中的水分含量。該方法具有高靈敏度、高精度和良好的重復性，能夠滿足硫化物電解質(zhì)水分含量測定的需求。
三、儀器與試劑配置
儀器配置
1. AKF-CH6卡氏水分測定儀：具備卡爾費休反應和極化電流功能，能夠?qū)崿F(xiàn)快速、準確的水分測定。
2. 全封閉安全滴定池組件：確保滴定過程的安全性和準確性，防止試劑揮發(fā)和外界水分干擾。
3. 雙鉑針電極：用于檢測滴定過程中的電流變化，保證測定結果的可靠性。
4. 隔膜電解電極：提高電解效率，確保電解過程的穩(wěn)定性。
試劑配置
滴定劑：卡爾費休庫侖法試劑，具有強氧化性和高反應活性，能夠與樣品中的水分發(fā)生快速反應。
四、測定方法
測定步驟
1. 儀器準備：開啟AKF-CH6卡氏水分測定儀，向滴定池中加入適量卡爾費休試劑，確保試劑在兩刻度之間。
2. 參數(shù)設置：選擇電池材料測試方法，設定加熱溫度為120℃，載氣流量為25mL/min。
3. 電解平衡：等待儀器達到電解平衡狀態(tài)，以確保測定過程的穩(wěn)定性。
4. 樣品測定：稱取適量硫化物電解質(zhì)樣品（如0.2280g、0.2197g、0.2130g），放入進樣瓶中，然后將進樣瓶放到加熱槽中。先點擊開始測量，再點擊穿刺按鈕，輸入相關參數(shù)，等待測量結果。
測定參數(shù)
· 通氣流量：25mL/min
· 加熱溫度：120℃
· 電解檔位：自動
· 攪拌速度：5
· 空白值：292ug
五、測試數(shù)據(jù)與結果分析
測試數(shù)據(jù)
· 環(huán)境溫度：25℃
· 環(huán)境濕度：33%
· 測試時間：10min
· 測試結果：
· 序號1：樣品量0.2280g，水質(zhì)量406.25ug，測試結果501.1ppm
· 序號2：樣品量0.2197g，水質(zhì)量411.06ug，測試結果541.9ppm
· 序號3：樣品量0.2130g，水質(zhì)量404.23ug，測試結果526.9ppm
· 平均值：523.3ppm
結果分析
經(jīng)測定，硫化物電解質(zhì)的含水量約為523.3ppm。這一結果表明，樣品中存在一定量的水分，需要進一步控制和優(yōu)化硫化物電解質(zhì)的制備和儲存條件，以降低水分含量，確保其在固態(tài)電池中的性能和穩(wěn)定性。同時，測定結果的重復性較好，說明該測定方法具有較高的可靠性和準確性。
六、注意事項與建議
1. 樣品處理：在測定前，應確保樣品的密封性和干燥性，避免外界水分對測定結果的影響。
2. 儀器維護：定期對儀器進行校準和維護，確保其正常運行和測定結果的準確性。
3. 環(huán)境控制：在測定過程中，盡量控制實驗室的溫度和濕度，以減少環(huán)境因素對測定結果的干擾。
4. 數(shù)據(jù)記錄：詳細記錄每次測定的參數(shù)和結果，便于后續(xù)的數(shù)據(jù)分析和質(zhì)量控制。
通過本解決方案，能夠有效測定硫化物電解質(zhì)中的水分含量，為固態(tài)電池的研發(fā)和生產(chǎn)提供重要的數(shù)據(jù)支持，助力新能源技術的發(fā)展。
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