報(bào)告：上海禾工科學(xué)儀器有限公司
數(shù)據(jù)檔案：2016081901
---目的---
冰醋酸是zui重要的有機(jī)酸之一，廣泛的應(yīng)用于合成纖維、涂料、醫(yī)藥、農(nóng)藥、食品添加劑、染織等行業(yè)，由于冰醋酸中幾乎不含水，因此其電離程度很低，酸性不強(qiáng)，所以在進(jìn)行水分檢測(cè)時(shí)不需要額外加入有機(jī)堿進(jìn)行中和，本試驗(yàn)通過直接進(jìn)樣測(cè)定冰醋酸中的水分含量，來驗(yàn)證AKF-1在測(cè)定其水含量的可行性，準(zhǔn)確度和重復(fù)性。 |
---儀器配置---
1. AKF-1卡爾費(fèi)休水分滴定儀主機(jī)； 2. 全封閉安全滴定池組件； 3. 鉑片電極； 4. 滴定池?cái)嚢枧_(tái)； | 6. 10μL微量注樣針 7. 5mL樣品進(jìn)樣針； 8. 電子天平（0.1mg）
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---試劑---
滴定劑：容量法單組份試劑，當(dāng)量3mg/mL,國(guó)產(chǎn)； | 溶劑：無水甲醇； |
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---測(cè)定方法---
1、 使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約40mL的無水甲醇溶劑，。 2、 使用儀器的“打空白”功能滴定至終點(diǎn)，以去除滴定池內(nèi)的水分，儀器就緒并保持終點(diǎn)的狀態(tài)。 3、 用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針抽取10μL純水，拭干針頭后放入天平稱量，選擇儀器標(biāo)定功能，將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下，拭干針頭后放入天平稱量，將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器，開始標(biāo)定。 4、 重復(fù)步驟3，反復(fù)測(cè)量3~5次，儀器會(huì)自動(dòng)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算出平均值作為試劑的滴定度。 5、 用進(jìn)樣針抽取一定量的樣品加入滴定池，將進(jìn)樣前后的重量之差作為樣品進(jìn)樣量輸入儀器，并開始測(cè)量。 |
---儀器參數(shù)---
計(jì)量管體積：20mL 控制精度：1μL（20ml高精度計(jì)量管） 攪拌速度：30 吸排試劑：自動(dòng) 輔助功能：方法保存，結(jié)果自動(dòng)計(jì)算存儲(chǔ)，設(shè)備檢定，廢液瓶滿警示功能 | 滴定延時(shí)：10秒 終點(diǎn)延時(shí)：10秒 漂移扣除：開 終點(diǎn)保持：開 漂移值更新：自動(dòng) 延時(shí)設(shè)置：可根據(jù)需要設(shè)置延時(shí)滴定、終點(diǎn)延時(shí)功能應(yīng)對(duì)難溶樣品 |
卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀樣品測(cè)定記錄
樣品來源： | 山東某客戶 | 環(huán)境溫度：29.6℃ |
樣品名稱： | 冰醋酸 | 滴定度：2.583mg/mL |
環(huán)境濕度：40% | 漂移：10.16μL/min | |
樣品名稱 | 樣品質(zhì)量/g | 試劑消耗/ml | 檢測(cè)時(shí)長(zhǎng) | 測(cè)量結(jié)果/% |
冰醋酸 | 1.1239 | 0.789 | 2：55 | 0.1814 |
1.1779 | 0.84 | 3：02 | 0.1843 | |
1.2130 | 0.861 | 3：16 | 0.1833 | |
平均值 | 0.183 | |||
RSD值 | 0.805 | |||
結(jié)論：
采用AKF-1卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀測(cè)定冰醋酸中的含水量，采用直接進(jìn)樣法測(cè)量，檢測(cè)快速方便，能有效檢測(cè)出其中的含水量，測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確度和重復(fù)性較好，該儀器適合檢測(cè)冰醋酸中的水分含量。 |
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