原子吸收光譜儀有哪些原子化方法?讓我來(lái)告訴你
實(shí)驗(yàn)室儀器中原子吸收光譜儀是經(jīng)常使用的一款儀器,但是對(duì)于原子吸收光譜儀的了解很多朋友并不是很清楚,原子吸收光譜儀算是比較復(fù)雜的儀器,那么原子吸收光譜儀原子化方法有哪些?今天就來(lái)說(shuō)一說(shuō)。
原子吸收光譜法采用的原子化方法主要有火焰法、石墨爐法和氫化物發(fā)生法。
分為兩個(gè)主要階段:
(1)從溶液霧化至蒸發(fā)為分子蒸氣的過(guò)程。主要依賴于霧化器的性能、霧滴大小、溶液性質(zhì)、火焰溫度和溶液的濃度等。
(2)從分子蒸氣至解離成基態(tài)原子的過(guò)程。主要依賴于被測(cè)物形成分子的鍵能,同時(shí)還與火焰的溫度及氣氛相關(guān)。分子的離解能越低對(duì)離解越有利。就原子吸收光譜分析而言,解離能小于3.5eV的分子容易被解離。當(dāng)大于5eV時(shí),解離就比較困難。
石墨爐原子化
樣品置于石墨管內(nèi),用大電流通過(guò)石墨管產(chǎn)生3000℃以下的高溫,使樣品蒸發(fā)和原子化。為了防止石墨管在高溫下氧化,在石墨管內(nèi)、外部用惰性氣體保護(hù)。
石墨爐加溫階段一般可分為:
(1)干燥。此階段是將溶劑蒸發(fā)掉,加熱的溫度控制在溶劑的沸點(diǎn)左右,但應(yīng)避免暴沸和發(fā)生濺射,否則會(huì)影響分析精度和靈敏度。
(2)灰化。這是比較重要的加熱階段。其目的是在保證被測(cè)元素沒(méi)有明顯損失的前提下將樣品加熱到盡可能高的溫度,破壞或蒸發(fā)掉基體,減少原子化階段可能遇到的元素間干擾,以及光散射或分子吸收引起的背景吸收,同時(shí)使被測(cè)元素變?yōu)檠趸锘蚱渌?lèi)型物。
(3)原子化。在高溫下,把被測(cè)元素的氧化物或其他類(lèi)型物熱解和還原(主要的)成自由原子蒸氣。
氫化物發(fā)生法
在酸性介質(zhì)中,以KBH4作為還原劑,使鍺、錫、鉛、砷、銻、鉍、硒和碲還原生成共價(jià)分子型氫化物的氣體,然后將這種氣體引入火焰或加熱的石英管中,進(jìn)行原子化。AsCl3+4KBH4+HCl+8H2O=AsH3↑+4KCl+4HBO2+13H2↑
以上就是原子吸收光譜儀原子化的方法,大家在操作儀器時(shí)要知道它的原理方法,這樣才能在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中出現(xiàn)異常時(shí)找到是哪里出了問(wèn)題,養(yǎng)成一個(gè)良好的實(shí)驗(yàn)習(xí)慣對(duì)于做實(shí)驗(yàn)非常有幫助。
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