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填充色譜柱的制作

• 管材: 玻璃管, 金屬管和塑料管.
• 尺寸: 分析用的填充色譜柱管外徑有3.18, 4.76和6.35mm三種; 供制備用的填充色譜柱管外徑1-10cm; 色譜柱的長(zhǎng)度都很少超過(guò)10m; 分析用填充色譜柱的長(zhǎng)度大多在3m以?xún)?nèi).

1.不同填充色譜柱尺寸條件下載體粒徑和載氣流量的選擇

注: 短柱長(zhǎng)度大于3米, 長(zhǎng)柱長(zhǎng)度小于3米

2.色譜柱的試漏

將色譜柱浸在水中, 出口堵死通氣, 在高于使用壓力條件下不應(yīng)有氣泡冒出. 注意在清洗后還應(yīng)試漏一次, 以防止因堵在漏洞處的污物被清洗后造成的泄漏.

3.色譜柱的清洗

• 玻璃柱: 可用洗耳球?qū)2CrO4.H2SO4洗液吸入, 浸泡一段時(shí)間后用自來(lái)水沖洗至中性后烘干備用.
• 銅柱: 用10%的鹽酸溶液浸泡. 為了增加去污效果應(yīng)用水泵抽洗, 直至抽洗液中沒(méi)有金屬, 銅銹或其他懸浮雜質(zhì)為止, 然后用自來(lái)水沖洗至中性后烘干備用.
• 不繡鋼柱: 用5%-10%的熱NaOH的水溶液抽洗4-5 次, 以除去管內(nèi)壁的油膩和污物, 然后用自來(lái)水沖洗至中性后烘干備用.

4.載體的選擇

常用的載體有紅色硅藻土載體, 主要用于分析非極性和弱極性化合物, 白色硅藻土載體, 主要應(yīng)用于極性和堿性物質(zhì)的分析, 非硅藻土載體如玻璃微球可分析甾族化合物, 氟載體耐腐蝕用于分析強(qiáng)極性化合物.

5.載體和固定液的用量

先依據(jù)柱長(zhǎng)和柱內(nèi)徑計(jì)算所需載體的體積（V）, V=πr2L （r, L均以cm為單位）. 然后用量杯量取計(jì)算值V的1.2倍的載體在天平上稱(chēng)量質(zhì)量（m=V/ρ）, 再按配比稱(chēng)取固定液的質(zhì)量, 常用固定液的質(zhì)量百分含量為5-30%.

6.溶劑的選擇

所選溶劑應(yīng)不和固定液發(fā)生化學(xué)反應(yīng), 但能和固定液形成無(wú)限互溶體系, 且容易揮發(fā), 選擇的依據(jù)是溶劑和固定液之間的相似相溶原理, 溶劑的用量為載體體積的0.8-1.0倍.

7.固定液的涂漬

• 浸漬法: 將固定液溶于適量溶劑中, 待*溶解后, 迅速傾入載體, 輕輕攪拌均勻, 用紅外燈加熱使溶劑緩慢揮發(fā). 使用低溫固定液時(shí), 盡量使溶劑緩慢自然蒸發(fā).
• 回流法: 難溶解的固定液可與溶劑回流加熱至溶解, 然后倒入載體加熱回流1.5-2 h, 倒出使溶劑揮發(fā)掉, 其中的載體在配置前應(yīng)先烘干.
• 減壓抽濾涂漬: 在吸濾瓶中放入10ml液相溶液, 加20 g載體. 用水泵抽吸濾瓶幾分中, 然后停止抽吸, 放置15分鐘. 將吸濾瓶中的物質(zhì)倒入燒結(jié)玻璃漏斗中, 抽真空15分鐘后將載體分散在濾紙上干燥, zui后在80-l00℃的烘箱中干燥, 熔點(diǎn)低的溶液應(yīng)在室溫下干燥.

8.固定相的裝填與成型

固定相的裝填應(yīng)緊密, 均勻, 不能存在溝槽和斷裂, 同時(shí)柱端的死體積要小, 裝填過(guò)程中還應(yīng)防止載體破碎. 在鏈接色譜柱時(shí), 一定要注意方向！把原來(lái)接真空泵的, 裝填比較緊密的一端接檢測(cè)器, 另一端接汽化室. 這樣可以提高柱出口壓力, 使載氣的線(xiàn)速均勻, 柱效高, 若方向接反, 柱效將下降約10-20%. 常用的固定相的裝填方法有

• 振動(dòng)法: 將柱管直立, 一端塞上玻璃棉, 由上端漏斗加入固定相, 邊裝邊敲, 裝滿(mǎn)后用玻璃棉（經(jīng)過(guò)硅烷化）堵死, 再加工成所需形狀.
• 抽空法: 裝填螺旋柱時(shí)可用有干燥裝置的真空泵抽, 抽空時(shí)稍加振動(dòng), 柱一端堵好玻璃棉防止載體進(jìn)入泵內(nèi).

9.色譜柱的老化

涂漬好的柱子, 使用前都需經(jīng)過(guò)老化處理, 以除去制備柱子時(shí)可能產(chǎn)生的揮發(fā)性成分和不穩(wěn)定物質(zhì). 老化溫度一般應(yīng)選在固定相zui高使用溫度之下, 實(shí)際操作使用溫度之上, 老化時(shí)將制得的柱裝在色譜儀上, 并將柱末端和檢測(cè)器斷開(kāi), 緩慢升溫. 或者可選擇在高于使用溫度20-50℃的條件下通氮?dú)饫匣辽?-8 h. 注意老化過(guò)程色譜柱出口不能接監(jiān)測(cè)器以防污染.