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近紅外光譜儀器的主要性能指標(biāo)有哪些？
近紅外光譜儀器種類繁多，面對(duì)種類繁多的近紅外光譜儀器，用戶在選購(gòu)、使用近紅外光譜分析儀器時(shí)，充分了解和掌握儀器的主要技術(shù)指標(biāo)是非常有必要的。分析測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性，與近紅外光譜儀器的單色光帶寬、波長(zhǎng)準(zhǔn)確度、波長(zhǎng)準(zhǔn)確度、吸光度準(zhǔn)確性、信噪比、雜散光強(qiáng)度等有關(guān)。此外，近紅外光譜儀器都有一定的工作波長(zhǎng)范圍。
1、波長(zhǎng)范圍
近紅外儀器的波長(zhǎng)范圍通常分為700-1100nm的短波譜區(qū)和1100-2500nm的長(zhǎng)波譜區(qū)。
短波區(qū)域的光透射性強(qiáng)，多使用長(zhǎng)光程，與長(zhǎng)波區(qū)域相比，短波區(qū)域的信息量相對(duì)少一些，較適用于工業(yè)常規(guī)分析、現(xiàn)場(chǎng)分析和一些儀器分析。長(zhǎng)波近紅外光譜區(qū)域光譜信息豐富，較適用于科研院所以及一些復(fù)雜體系中低含量組分的常規(guī)分析。
2、分辨率
光譜的分辨率取決于光譜儀器的分光系統(tǒng)。
一般要求儀器的分辨率為測(cè)量峰寬的1/10。由于近紅外吸收峰多重疊嚴(yán)重且為寬峰，因此在近紅外定量分析時(shí)一般不要求較高的儀器分辨率。對(duì)于一些需要得到準(zhǔn)確分析結(jié)果的分析內(nèi)容，所要求的儀器分辨率一般也不會(huì)超過(guò)4cm-1。
3、波長(zhǎng)準(zhǔn)確性
光譜儀器的波長(zhǎng)準(zhǔn)確性是指儀器測(cè)定某一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特定譜峰的波長(zhǎng)與該譜峰的標(biāo)準(zhǔn)波長(zhǎng)之差。
一般通過(guò)三種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來(lái)測(cè)量近紅外光譜儀的波長(zhǎng)準(zhǔn)確性，即高壓汞燈、1,2,4-三氯苯和稀土氧化物玻璃，如SRM1920a、SRM2035和SRM2065。還可采用聚苯乙烯薄膜來(lái)評(píng)價(jià)近紅外光譜儀的波長(zhǎng)準(zhǔn)確性。對(duì)校正模型的建立以及模型的傳遞均有較大影響
4、波長(zhǎng)重復(fù)性
波長(zhǎng)重復(fù)性是指對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行多次掃描所得譜峰位置間的差異。通常波長(zhǎng)重復(fù)性用多次測(cè)量某一譜峰位置所得波長(zhǎng)或波數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差來(lái)表示。
同樣對(duì)校正模型的建立以及模型的傳遞均有較大影響，也是體現(xiàn)儀器穩(wěn)定性的一個(gè)重要指標(biāo)。測(cè)量光譜儀的波長(zhǎng)重復(fù)性可選用測(cè)量波長(zhǎng)準(zhǔn)確性的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，如SRM2065。一般要求FT-NIR的波長(zhǎng)重復(fù)性應(yīng)優(yōu)于0.02cm-1。
5、吸光度準(zhǔn)確性
吸光度準(zhǔn)確性是指儀器所測(cè)某一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的吸光度與該物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)定值之差。
若需將一臺(tái)儀器上建立的校正模型直接應(yīng)用于另一臺(tái)儀器，吸光度的準(zhǔn)確性則成為至關(guān)重要的指標(biāo)。測(cè)量光譜儀的吸光度準(zhǔn)確性可選擇合適的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在規(guī)定的波長(zhǎng)點(diǎn)，連續(xù)取若干個(gè)吸光度的平均值，與標(biāo)準(zhǔn)吸光度之差即為吸光度準(zhǔn)確度。
6、吸光度重復(fù)性
吸光度重復(fù)性是指在同一條件下對(duì)同一樣品連續(xù)進(jìn)行多次光譜測(cè)量之間的差異。通常用某一特征譜峰或整個(gè)光譜區(qū)間的吸光度標(biāo)準(zhǔn)偏差來(lái)表示。
可選用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)如SRM2065來(lái)測(cè)量吸光度重復(fù)性，亦可選用某些純化合物如正庚烷等。該項(xiàng)指標(biāo)是近紅外應(yīng)用中的一項(xiàng)極其重要的指標(biāo)，它直接影響模型建立的質(zhì)量和測(cè)量的準(zhǔn)確性。一般要求吸光度重復(fù)性優(yōu)于0.0004A。
7、信噪比
吸光度噪聲是影響吸光度準(zhǔn)確性和重復(fù)性的主要因此之一。信噪比就是樣品吸光度與儀器吸光度噪聲的比值。
信噪比是近紅外光譜儀器非常重要的一項(xiàng)指標(biāo)，直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。一般要求儀器的信噪比應(yīng)達(dá)到105。
8、掃描速度
儀器的掃描速度是指在儀器的波長(zhǎng)范圍內(nèi)，完成一次掃描得到一個(gè)光譜所需要的時(shí)間。
近紅外儀器常被用于實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)，所以掃描速度也是值得注意的重要指標(biāo)。不同設(shè)計(jì)方式的儀器完成1次掃描所需的時(shí)間有很大的差別。在保證儀器穩(wěn)定可靠的前提下，掃描速度快的優(yōu)勢(shì)在于多次光譜累加測(cè)量可顯著提高信噪比。
9、雜散光
雜散光是指未透過(guò)樣品而到達(dá)檢測(cè)器的光，或雖通過(guò)樣品但不是用于對(duì)樣品進(jìn)行光譜掃描的單色入射光。
對(duì)于近紅外光譜儀器來(lái)說(shuō)，雜散光是影響吸光度和濃度之間線性關(guān)系的主要因素之一。對(duì)于光柵型近紅外光譜儀，雜散光的控制尤為重要。雜散光對(duì)儀器噪音、基線以及光譜的穩(wěn)定性均有不同程度的影響。