實(shí)驗(yàn)部分
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1.1 實(shí)驗(yàn)儀器及耗材
氣相色譜儀:Shimadzu GC-2030
色譜柱:
SK-WAX(30 m, 0.32 mm × 0.25 μm; P/N: 380-07200-05)
耗材:
SHIMSEN Arc Disc HPTFE 針式過(guò)濾器(P/N:380-00341-05)
GC-MS 認(rèn)證樣品瓶 LabTotal Vial(P/N:227-34002-01)
1.2 對(duì)照品溶液的制備
取薄荷腦對(duì)照品適量,精密稱定,加無(wú)水乙醇制成每 1 mL 含 0.2 mg 的溶液。
1.3 供試品溶液的制備
取薄荷粉末(過(guò)三號(hào)篩)約 2 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入無(wú)水乙醇 50 mL,密封,稱定重量,超聲處理(功率 250 W,頻率 33 kHz)30 分鐘,放冷后補(bǔ)足減失重量,濾過(guò),取續(xù)濾液備用。
1.4 分析條件
升溫程序:初始 70℃(4 分鐘)→ 1.5℃/min 升至 120℃ → 3℃/min 升至 200℃ → 30℃/min 升至 230℃(保持 2 分鐘)
載氣:N?
分流比:5:1
色譜柱流量:恒線速度,初始流速 2.0mL/min
進(jìn)樣口溫度:200℃
進(jìn)樣量:1 μL
檢測(cè)器:FID,溫度 300℃
結(jié)果與討論
按照上述色譜條件(1.4)進(jìn)行采集,對(duì)照品溶液和供試品溶液色譜圖如下:
對(duì)照品溶液
供試品溶液
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)
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