摘要：本文使用島津GCMS-QP2020 NX氣質(zhì)聯(lián)用儀建立了化妝品中9種防曬劑的檢測(cè)方法。結(jié)果表明，采用色譜柱SH-I-35Sil MS分析9種防曬劑在2.0~100 mg/L的濃度范圍內(nèi)，各組分標(biāo)準(zhǔn)曲線線性良好，線性相關(guān)系數(shù)均在0.997以上，方法回收率在69.5~ 119.9%之間，對(duì)濃度為2.0 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)樣品連續(xù)進(jìn)樣5次，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于5.0%，重復(fù)性良好。本方法樣品經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單的提取即可上樣分析，能夠準(zhǔn)確的測(cè)定化妝品中9種防曬劑的含量。
關(guān)鍵詞：SH-I-35Sil MS 化妝品 防曬劑
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防曬劑是指利用光的吸收、反射或散射作用，以保護(hù)皮膚免受特定紫外線所帶來(lái)的傷害或保護(hù)產(chǎn)品本身而在化妝品中加入的物質(zhì)。防曬劑自身對(duì)中波紫外線區(qū)、長(zhǎng)波紫外線區(qū)的紫外線有較強(qiáng)的吸收性能，能夠吸收大部分紫外線，起到保護(hù)皮膚的作用。但是防曬劑本身對(duì)人體有副作用。化妝品中防曬劑添加過(guò)量會(huì)對(duì)人體產(chǎn)生一定的危害，如易對(duì)皮膚產(chǎn)生刺激，使皮膚過(guò)敏，引起紅疹、皮膚發(fā)炎、變黑等;易使肌膚粗糙，引起光敏性反應(yīng)等。
為了加強(qiáng)化妝品中防曬劑的管理，我國(guó)對(duì)化妝品用防曬劑實(shí)行清單管理?！痘瘖y品安全技術(shù)規(guī)范》(2015版)化妝品準(zhǔn)用防曬劑(表5)中列明了27 種化妝品準(zhǔn)用的防曬劑。這些防曬劑可在本規(guī)范規(guī)定的限量和使用條件下加入到其他化妝品產(chǎn)品中。因此，增加防曬劑的檢測(cè)對(duì)化妝品進(jìn)出口貿(mào)易的發(fā)展、提升化妝品安全監(jiān)管力度、保障人們的身體健康很有必要。
本文參照SN/T 4578-2016《進(jìn)出口化妝品中9種防曬劑的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法》標(biāo)準(zhǔn)，采用GCMS-QP2020 NX 建立了化妝品中3-亞芐基樟腦等9種防曬劑的檢測(cè)，樣品經(jīng)甲醇超聲提取、有機(jī)濾膜過(guò)濾后直接進(jìn)行分析，方法非常簡(jiǎn)單方便，可以準(zhǔn)確的測(cè)定化妝品中3-亞芐基樟腦等9種防曬劑的含量，為化妝品中防曬劑的監(jiān)控提供有力的檢測(cè)手段。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 儀器
島津氣質(zhì)聯(lián)用儀 GCMS-QP2020 NX
1.2 分析條件
2 樣品前處理
圖1 樣品前處理流程圖
3 結(jié)果與討論
3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖
9種防曬劑色譜圖如圖2所示
圖2 9種防曬劑TIC譜圖
表1 9種防曬劑保留時(shí)間及選擇離子信息
3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線
配制濃度分別為2.0、5.0、10、20、50、100 mg/L的9種防曬劑混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,取1μL進(jìn)樣。以濃度為橫坐標(biāo)峰面積為縱坐標(biāo)，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。部分組分標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖3所示，各組分標(biāo)準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)見(jiàn)表2。
圖3 防曬劑標(biāo)準(zhǔn)曲線(部分組分)
圖4 部分防曬劑質(zhì)量色譜圖(濃度2.0 mg/L)
表2 9種防曬劑標(biāo)準(zhǔn)曲線信息、儀器檢出限和重復(fù)性結(jié)果
3.3 檢出限及重復(fù)性
根據(jù)基質(zhì)加標(biāo)2.0 mg/L 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的數(shù)據(jù)，計(jì)算各組分的儀器檢出限(3倍噪聲計(jì)算)，取2.0 mg/L 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)5次進(jìn)樣，考察儀器重復(fù)性，各組分檢出限及重復(fù)性結(jié)果見(jiàn)表 2。
3.4 樣品測(cè)試
分別取市售某品牌化妝水、面霜、爽身粉及口紅樣品進(jìn)行測(cè)定，爽身粉和口紅2個(gè)樣品均未檢測(cè)出上述9種防曬劑，化妝水和面霜都有檢出二苯酮-3 和丁基甲氧基二苯甲酰胺甲烷兩種防曬劑，檢測(cè)結(jié)果如表3所示,其中面霜樣品色譜圖見(jiàn)圖5。
圖5 面霜樣品色譜圖
3.5 回收率測(cè)試
以上述的化妝水、面霜、爽身粉及口紅4個(gè)樣品為空白，添加適量的防曬劑混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,添加濃度分別為0.5g/kg，按前述的前處理步驟進(jìn)行處理，取1μL進(jìn)樣，考察方法回收率，添加回收結(jié)果如表3、表4所示。
表3 化妝水、面霜樣品加標(biāo)回收結(jié)果
表4 爽身粉、口紅樣品加標(biāo)回收結(jié)果
結(jié)論
本文采用島津GCMS-QP2020 NX氣質(zhì)聯(lián)用儀，建立了化妝品中9種防曬劑的測(cè)定方法。9 種防曬劑濃度在2.0~100 mgL范圍內(nèi)，各組分校準(zhǔn)曲線線性良好，線性相關(guān)系數(shù)均在 0.997以上，方法回收率在69.5~ 119.9%之間，濃度為2.0 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)樣品連續(xù)5次進(jìn)樣，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于5.0%，精密度良好。本方法能夠準(zhǔn)確的測(cè)定化妝品中9種防曬劑的含量。
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