摘要：
本文建立了植物油中18種多環(huán)芳烴的測(cè)定方法。采用島津SHIMSEN Styra FL-PR產(chǎn)品對(duì)植物油樣品進(jìn)行凈化，同時(shí)采用島津SH-I-35Sil MS 色譜柱進(jìn)行分離，島津氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀GCMS-TQ8050檢測(cè)分析。對(duì)空白樣品50.0 μg/kg濃度加標(biāo)后，按照上述前處理方法處理后上機(jī)，平行3份樣品考察回收率和RSD，結(jié)果顯示，50.0 μg/kg加標(biāo)濃度的加標(biāo)回收率為73.22%-97.70%，RSD為0.52%-10.04%，回收率高，重現(xiàn)性好。該方法適用于植物油中18種多環(huán)芳烴的測(cè)定。
1、實(shí)驗(yàn)部分
1.1實(shí)驗(yàn)儀器及耗材
儀器配置：島津GCMS-TQ8050氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀；
色譜柱：SH-I-35Sil MS （30 m* 0.25 mm *0.25 μm；P/N：227-36051-02）；
固相萃取小柱：SHIMSEN Styra FL-PR 500mg/3mL 50pcs（P/N：380-00862-02）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE針式過(guò)濾器（P/N：380-00341-05）；
GC-MS認(rèn)證樣品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；
SHIMSEN Pipet移液槍：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。
1.2 分析條件
1.2.1 色譜條件
氣相色譜柱：SH-I-35Sil MS（30m* 0.25mm *0.25μm）
程序升溫：初始溫度50℃保持2 min，以10℃/min升溫到200℃，再以5℃/min升溫到310℃，保持10 min；
進(jìn)樣口溫度：300℃
進(jìn)樣量：1μL
進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣
恒線速度：36.3 cm/sec
高壓進(jìn)樣：250kPa（1 min）
1.2.1 質(zhì)譜條件
電離模式：電子轟擊電離（EI）；
離子源溫度：230 ℃
接口溫度：300 ℃
溶劑延遲：3 min
數(shù)據(jù)采集模式：SIM
檢測(cè)器電壓：調(diào)諧電壓+0.3 kv
18種多環(huán)芳烴化合物信息如下：
1.3 樣品前處理
1.3.1 樣品提取
稱取2 g樣品，加入20 mL乙腈，振搖1min，超聲提取20 min，4500rpm離心5 min，取出上清液，下層繼續(xù)加入20 mL乙腈，按上述方法重復(fù)提取2次，合并3次上清液，35℃減壓蒸至近干，加5 mL正己烷混勻，待凈化。
1.3.2 樣品凈化
SHIMSEN Styra FL-PR 500mg/3mL
5 mL二氯甲烷，10 mL正己烷活化，棄去流出液；待凈化液上樣，收集流出液；5 mL正己烷分2次洗滌濃縮瓶，洗液全部移入柱內(nèi)，收集流出液；8 mL二氯甲烷-正己烷（1：1）洗脫，收集流出液；將收集的收集液于35℃下減壓蒸至約0.5 mL，加入正己烷定容至1 mL，過(guò)0.22μm有機(jī)濾膜，供GC-MS分析。
2、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
2.1標(biāo)準(zhǔn)品的SIM色譜圖
2.2 植物油中18種多環(huán)芳烴的GC-MS檢測(cè)添加回收結(jié)果
將植物油空白樣品進(jìn)行50.0 μg/kg濃度加標(biāo)后，按照上述前處理方法處理后上機(jī)，平行3份樣品考察回收率和RSD，具體結(jié)果如下：50.0 μg/kg加標(biāo)濃度的加標(biāo)回收率為73.22%-97.70%，RSD為0.52%-10.04%，回收率高，重現(xiàn)性好。
GB 5009.265-2021方案配套
產(chǎn)品信息
P/N：227-36051-02
描述：SH-I-35Sil MS，30 m* 0.25 mm *0.25 μm
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)
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