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氣相色譜柱老化指南

閱讀:2349      發(fā)布時間:2022-9-6
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新色譜柱柱老化方式
1:檢查以保證載氣已打開,推薦使用氣體凈化器(除去水分、氧氣、有機化合物)。
2:斷開檢測器一-端。
3:載氣開啟后在室溫下通氣10min(100m的柱子20min)。如果柱內(nèi)有其它氣體,它將會在程序升溫時造成色譜柱性能下降。
4:在充分通氣后設(shè)定進樣口溫度, NOTE :不超過色譜柱的最高使用溫度。
5:設(shè)定初始色譜柱溫度和最終色譜柱溫度(高于實際分析方法最終溫度10°C,但低于lso.Max.Temp最高溫度) ,以5°C /min的升溫速率從初始溫度升到最終溫度,并保持2小時。
NOTE:對于極性或者膜厚較厚的色譜柱推薦在升到100°C的時候保持一小時然后再升到最終溫度。
6:老化后,柱溫箱溫度降低并持續(xù)的通載氣。
 
使用后毛細柱老化方法
1:檢查以保證載氣已打開,推薦使用氣體凈化器(除去水分氧氣、有機化合物)。
2:斷開檢測器- -端(MS等高靈敏度建議斷開,TCD、FID等不做要求)。
3:載氣開啟后在室溫下通氣1 0min(100m的柱子20min)。如果柱內(nèi)有其它氣體,它將會在程序升溫時造成色譜柱性能下降。
4:在充分通氣后設(shè)定進樣口溫度, NOTE:不超過色譜柱的最高使用溫度。
5:設(shè)定初始色譜柱溫度和最終色譜柱溫度(高于實際分析方法最終溫度10°C,但低于Iso.Max.Temp最高溫度) ,以5°C /min的升溫速率從初始溫度升到最終溫度,并保持1小時。
6:老化后,柱溫箱溫度降低并持續(xù)的通載氣。
 
PLOT柱老化方式
1:開通載氣時以2~3psi/min的步進逐步提升柱頭壓,直到柱流量升至適用流速(內(nèi)徑0.32mm:2 ~ 4mL/min; 0. 53mm:6 ~9mL / min) NOTE: PLOT固定相具有很強的吸附能力,應(yīng)特別關(guān)注載氣的純度,請使用經(jīng)過脫水和脫烴的載氣,以防載氣中的極性物質(zhì)吸附。
2:斷開檢測器- -端。
3:載氣吹掃色譜柱吹掃約15min,以去除固定相表面已經(jīng)松動的固定相顆粒。
4:設(shè)定初始色譜柱溫度和最終色譜柱溫度(高于實際分析方法最終溫度10°C,但低于lso.Max.Temp最高溫度) ,以5°C /min的升溫速率從初始溫度升到最終溫度,升到100°C的時候保持2小時
然后再升到最終溫度。(舊柱子污染嚴重時,在最終溫度停留更長時間)。
5:老化后,柱溫箱溫度降低并持續(xù)的通載氣。
 

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