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國產(chǎn)離子色譜柱技術是表征離子色譜儀器生產(chǎn)商技術實力的重要技術指標

國產(chǎn)離子色譜柱簡介：

溶液中離子型化合物的測定是經(jīng)典分析化學的主要內(nèi)容。對陽離子的分析已有一些快速而靈敏的分析方法，如原子吸收、高頻電感耦合等離子體發(fā)射光譜和 X 射線熒光分析法等，而對陰離子的分析長期以來缺乏快速靈敏的方法，一直是沿用經(jīng)典的容量法、重量法和光度法等。這些方法大都是操作步驟冗長費時，需用多種化學試劑，靈敏度低而且有干擾。離子色譜具有快速、靈敏、選擇性好和同時測定多組分的優(yōu)點，其中很多是目前難以用其他方法測定的離子，尤其是陰離子。離子色譜對陰離子的分析是分析化學中的一項新的突破。如果說高頻電感耦合等離子體發(fā)射光譜 - 質(zhì)譜（ICP - MS）是目前同時測定多元素的快速、靈敏而準確的分析方法的話，那么同時測定多種陰離子的快速、靈敏而準確的分析手段當*離子色譜法。

特點：
1. 快速、方便
現(xiàn)代社會中，完成一項分析任務所需的時間越來越重要。對 7 種常見陰離子（F^-、Cl^-、Br^- 、NO₂^-、NO₃^-、SO₄^2-、PO₄^3-和六種常見陽離子（Li 、Na 、NH4 、K 、Mg² 、Ca² ）的平均分析時間已分別小于10min。用高效快速分離柱對上述七種zui重要的常見陰離子的分離只需3min。
使用方便是當代IC發(fā)展的標志之一。使用者感到麻煩的一些問題已得到較好的解決。如NaOH是化學抑制型IC中分析陰離子的推薦淋洗液，因為它的抑制反應產(chǎn)物是低電導的水。但配制和使用時，空氣中的CO₂總會溶入NaOH溶液中，并生成CO₃^2-，使基線漂移，有時還出現(xiàn)鬼峰?；陔娊庠淼脑诰€淋洗液發(fā)生器，避免了淋洗液與空氣接觸，只用工作站的鼠標就可得到所需準確濃度的無污染的KOH淋洗液。又如電化學膜抑制器，無需再生，可連續(xù)工作。

2. 靈敏度高
離子色譜分析的濃度范圍為μg/L-mg/L。直接進樣50μl，對常見陰離子的檢出限小于10μg/L。對電廠、核電廠以及半導體工業(yè)所用高純水，通過增加進樣量，采用小孔徑柱（2mm 直徑）或在線濃縮等方法，檢出限可達10^-12g/L 或更低。檢測靈敏度的提高常與選擇性的改善有關，如用IC 與電感耦合等離子體 - 質(zhì)譜（ICP-MS）聯(lián)用：對砷，鉛，錫，汞，鉻，鑭系元素，磷，硫，釩和鎳的檢測限分別為20，0.2，2，7，20，1，400，7000，110 和30pg。對陰離子IO₃^-,BrO₃^-，Cl^-，ClO^₃-,Br^-和I^- 的檢測限分別為：25ng碘，0.8ng 溴和36ng 氯。
與ICP-MS 法相比，柱后衍生反應是一個成本較低和簡單的提高檢測靈敏度的方法。

3. 選擇性好
IC 法分析無機和有機陰陽離子的選擇性主要由選擇適當?shù)姆蛛x和檢測系統(tǒng)來達到。與HPLC相比，IC 中固定相對選擇性的影響較大。雖然市場上已有數(shù)十種不同選擇性的高效分離柱供選用，但對固定相的研究一直是IC 的熱點，每年匹茲堡會都有新的分離柱推出。用電導檢測器時，抑制技術是很重要的，因為可能為干擾源的待測離子的反離子（如測NaCl中)Cl^-時，Na 為反離子，測NH₄NO₃中NH₄ 時，NO₃^-為反離子）在抑制反應中將分別與H 或OH^- 交換，進入廢液。選用溶質(zhì)特性檢測器以改善某些復雜樣品分析的選擇性，如Cl^- 無紫外吸收，
而NO₃^-和NO^₂-有強的紫外吸收，選用紫外 - 可見檢測器可方便地檢測高Cl^-中的NO₂^-和NO₃^-。柱后衍生方法的發(fā)展提高了對金屬離子、多價陰離子和硫酸鹽等的檢測選擇性。由于IC的選擇性，對樣品前處理的要求簡單，一般只作稀釋和過濾。

4. 可同時分析多種離子化合物
與光度法、原子吸收法相比，IC的主要優(yōu)點是同時檢測樣品中的多種成分。只需很短的時間就可得到陰、陽離子以及樣品組成的全部信息。但這種同時檢測的能力受樣品中不同成分之間的巨大濃度差的限制。例如很難同時檢測廢水樣品中的高濃度和低濃度成分，對這種樣品的分析，常用不同的靈敏度設置或不同的稀釋程度作兩次或多次進樣。90 年代高效高容量柱的研制成功較好的解決了上述部分問題，如Dionex公司的IonPac CS15型陽離子分離柱，因其樹脂的修飾基團增加了內(nèi)徑為1.38nm 的冠醚，對K 的保留很強，對K 與NH₄ 或Na 與
NH₄ 的濃度比高達10000:1的樣品，仍可不作前處理，直接進樣同時檢測。

5. 分離柱的穩(wěn)定性好、容量高
分離柱的穩(wěn)定性取決于柱填料的類型。與HPLC中所用的硅膠填料不同，IC中苯乙烯/二乙烯基苯聚合物是用得zui廣的填料。這種樹脂的高pH穩(wěn)定性允許用強酸或強堿作淋洗液，有利于擴大應用范圍。新型的高交聯(lián)度樹脂在有機溶劑中穩(wěn)定。因此可用有機溶劑清洗柱子以除去有機污染物。高的pH穩(wěn)定性和有機溶劑可匹配性以及高的柱容量，簡化了樣品前處理手續(xù)。溶解、稀釋、和過濾是IC中樣品前處理的主要內(nèi)容。