前言
隨著社會(huì)不斷發(fā)展和人民生活水平的不斷提高，人們對(duì)食品安全問(wèn)題越來(lái)越重視，而現(xiàn)代，大多數(shù)的食品從種植到生長(zhǎng)成熟必然少不了農(nóng)藥的參與和輔助，因此導(dǎo)致大多數(shù)作物都會(huì)有農(nóng)藥殘留的問(wèn)題，從而導(dǎo)致由作物制成的食品也不可避免的出現(xiàn)這一問(wèn)題。
酰胺類農(nóng)藥是目前國(guó)內(nèi)外使用較多，較廣泛的一類芽前除草劑。由于其被大量使用而污染土壤，地下水和地表徑流等，進(jìn)而影響農(nóng)作物的生長(zhǎng)，毒害動(dòng)物，最終通過(guò)食物鏈影響人類健康。
酰胺類農(nóng)藥其分子結(jié)構(gòu)中含有酰胺基團(tuán)R-CO-NH2。8種酰胺類農(nóng)藥分別為乙草胺、異丙草胺、甲草胺、敵稗、異丙甲草胺、殺草丹、丁草胺、丙草胺。
為了規(guī)范土壤和沉積物8種酰胺類農(nóng)藥的測(cè)定方法，生態(tài)環(huán)境部頒布了HJ 1053-2019《土壤和沉積物8種酰胺類農(nóng)藥的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》。
國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)檢出限
檢測(cè)難點(diǎn)
1.檢出限：酰胺類農(nóng)藥在土壤和沉積物中的濃度通常很低，因此需要高靈敏度的檢測(cè)方法；
2.基質(zhì)效應(yīng)：土壤和沉積物中的有機(jī)物、礦物質(zhì)等可能會(huì)對(duì)酰胺類農(nóng)藥的檢測(cè)產(chǎn)生干擾，導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果的偏差；
3.交叉反應(yīng)：酰胺類農(nóng)藥之間可能存在交叉反應(yīng)，這可能會(huì)影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性；
本應(yīng)用主要介紹了如何使用賽里安氣質(zhì)聯(lián)用儀對(duì)8種酰胺類農(nóng)藥進(jìn)行快速檢測(cè)。
實(shí)驗(yàn)部分
儀器
賽里安436-eSQ單四級(jí)桿氣質(zhì)聯(lián)用儀
▼ 氣相參數(shù)
▼ 質(zhì)譜參數(shù)
試劑及標(biāo)準(zhǔn)品
8種酰胺類農(nóng)藥混標(biāo)(編號(hào)：80870A)
結(jié)果
示例圖
8種酰胺類農(nóng)藥混標(biāo)分離度與靈敏度良好，詳見(jiàn)圖1。
▲ 圖1 8種酰胺類農(nóng)藥混標(biāo)總離子流圖(25μg/ml)
校正曲線
8種酰胺類農(nóng)藥混標(biāo)在0.1-5μg/ml范圍內(nèi)的校正曲線，線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)R2≥0.9968，部分?jǐn)?shù)據(jù)見(jiàn)圖2，表1。
▲ 圖2 8種酰胺類農(nóng)藥混標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線
▼ 表1 8種酰胺類農(nóng)藥混標(biāo)線性結(jié)果
重現(xiàn)性
8種酰胺類農(nóng)藥混標(biāo)峰面積RSD%≤3.4%(n=6)，保留時(shí)間RSD%≤0.03%(n=6)，結(jié)果詳見(jiàn)表2。
▼ 表2 8種酰胺類農(nóng)藥混標(biāo)峰面積及保留時(shí)間
檢出限
當(dāng)取樣量為10g，定容體積為1ml時(shí)，檢出限為0.001~0.004mg/kg。
▼ 表3 8種酰胺類農(nóng)藥混標(biāo)檢出限
結(jié)論
賽里安436-eSQ單四級(jí)桿氣質(zhì)聯(lián)用儀是天美推出的國(guó)產(chǎn)氣質(zhì)聯(lián)用儀，采用高溫惰性離子源、雙軸預(yù)四極桿、長(zhǎng)壽命電子倍增器等核心技術(shù)，可與進(jìn)口質(zhì)譜儀器性能相媲美，滿足各行業(yè)領(lǐng)域檢測(cè)的需求，如環(huán)境監(jiān)測(cè)、農(nóng)殘藥殘、科學(xué)研究等等。
本方法完全符合HJ 1053-2019《土壤和沉積物8種酰胺類農(nóng)藥的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》的要求，可以準(zhǔn)確、快速地測(cè)定土壤和沉積物中的8種酰胺類農(nóng)藥。同時(shí)，由于采用了賽里安氣質(zhì)聯(lián)用儀，該方法具有高靈敏度，重現(xiàn)性好，檢出限優(yōu)于HJ 1053-2019。
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