提到用氣相檢測含硫、含磷的化合物，大家的第一反應(yīng)肯定是選擇FPD檢測器（火焰光度檢測器）。確實在以前的氣相應(yīng)用里傳統(tǒng)的FPD檢測器在對含磷、含硫化合物的檢測中往往具有較為出色的表現(xiàn)，但隨著現(xiàn)在檢測需求的提升，我們對硫、磷化合物的檢測濃度要求越來越低，傳統(tǒng)的FPD漸漸無法在低濃度的硫、磷化合物的檢測中發(fā)揮作用。SCION *的PFPD（脈沖式火焰光度檢測器）作為一種新型的火焰光度檢測器，特別適合于對含硫、含磷化合物的選擇性檢測。
01 為什么傳統(tǒng)的FPD可以檢測含硫、含磷的化合物？
傳統(tǒng)的FPD在對含硫、含磷化合物進行檢測時，檢測樣品在富氫火焰中燃燒時，硫、磷被激發(fā)而發(fā)射出具有特征波長的光譜。如含硫化合物在進入火焰后，會形成激發(fā)態(tài)的S*2分子，此分子在回到基態(tài)時會發(fā)射出藍紫色的特征光；而當含磷化合物進入火焰后，形成的激發(fā)態(tài)HPO*分子在回到基態(tài)時會發(fā)射出綠色的特征光（波長范圍在480-560nm，最大強度對應(yīng)的波長為526nm）。這兩種特征光的光強度與被測組份的含量均成正比（這就是FPD的定量基礎(chǔ)），特征光經(jīng)濾光片濾光后，由光電倍增管進行光電轉(zhuǎn)換，產(chǎn)生相應(yīng)的光電流，經(jīng)放大器放大后由色譜工作站記錄下生成相應(yīng)的色譜圖。
圖1 傳統(tǒng)FPD檢測器結(jié)構(gòu)示意圖；
02 為什么說SCION PFPD是一種新型的火焰光度檢測器？
PFPD區(qū)別于傳統(tǒng)FPD檢測器主要在于間歇燃燒產(chǎn)生的脈沖式火焰。
圖二 PFPD間歇燃燒模式示意圖；
在上面也介紹了樣品在富氫火焰中會發(fā)生氣相反應(yīng)，含不同元素的分子可產(chǎn)生不同的特征發(fā)射光譜，但在產(chǎn)生特征光的同時也會發(fā)生發(fā)射延遲現(xiàn)象。脈沖式火焰可以利用不同的發(fā)射延遲在對化合物的特征光進行光學分辨的同時加入時間分辨，從而極大的提升了選擇性和靈敏度，降低背景噪音的干擾。此外由于是采用間歇性燃燒的擴散火焰，PFPD檢測器所需的氣體流量相比傳統(tǒng)FPD也會大大降低。
圖三 SCION PFPD檢測器結(jié)構(gòu)示意圖
看到這里我們可能會有疑問，PFPD檢測器究竟是如何因為間歇性燃燒產(chǎn)生的脈沖而在光學分辨之外額外提供時間分辨呢？
在這里我們要先明確時間分辨原理的概念-所謂時間分辨的原理是因為不同元素產(chǎn)生激發(fā)和發(fā)射的時間不同：
碳氫發(fā)射(1-3 ms)
– OH* + C2→CH* + CO
硫發(fā)射(6-26 ms)
– H + H + S2→S2* + H2
– S + S→?S2* (二階響應(yīng))
磷發(fā)射(4-14 ms)
– H + PO →HPO* (一階或線性響應(yīng))
所以在 PFPD 的參數(shù)設(shè)定中我們可以通過設(shè)定光柵延遲時間來實現(xiàn)時間分辨。以上圖為例，因為碳氫的發(fā)射一般在1-3ms，而磷的發(fā)射在4-14ms, 所以可以設(shè)置光柵延遲在4ms，這樣可以保證每一次脈沖產(chǎn)生的激發(fā)，在前4ms由碳氫產(chǎn)生的干擾被大量去除，而4ms之后磷產(chǎn)生的激發(fā)則不受影響。從而提高了選擇性，也降低了火焰背景和噪音。
03 為什么SCION PFPD更適合檢測含硫、含磷的化合物？
圖四 SCION PFPD外觀
· SCION PFPD相比傳統(tǒng)的FPD對含硫、含磷化合物的檢測具有更高的靈敏度和更好的選擇性。
當使用優(yōu)化好的PFPD檢測器和色譜柱(0.25mm 內(nèi)徑) 時可達到硫化物 10-20 ppb 級別的檢測（無預(yù)濃縮裝置），有機磷農(nóng)藥更是可以達到ppb級別的檢測。這一靈敏度遠高于傳統(tǒng)的 FPD 檢測器。
PFPD檢測器因為*的因間歇性燃燒而產(chǎn)生脈沖的設(shè)計，可以在光學分辨之外額外提供時間分辨。發(fā)射信號的時間延遲會明顯地增強選擇性(>103 )，因此，PFPD相對碳氫化合物而言是一種特殊的檢測器(選擇性超過 107)。同時通過改善硅的選擇性，可以使得PFPD在色譜柱高溫流失的條件下依然可以提供一個穩(wěn)定的基線。
SCION PFPD優(yōu)異的電路設(shè)計使得檢測器的基線電流也達到非常低的水平，同時由于對燃燒室和氣路設(shè)計的優(yōu)化，使得信號強度更高。
· SCION PFPD相比傳統(tǒng)的FPD具有較低的燃氣消耗。
PFPD工作時通常只使用13ml/min H2和27ml/min的空氣，無需任何輔助氣。同時也可使用小的載氣流量（例如2ml/min）和小口徑的毛細管柱來獲得更好的分離效果而不用擔心靈敏度不夠。
· SCION PFPD相比傳統(tǒng)的FPD結(jié)果具有更好的一致性。
由于在延遲發(fā)射時間內(nèi)樣品被充分燃燒，相當于雙火焰光度操作，所有分子內(nèi)部的影響是可以忽略的。因此元素測定時，等分子的 S、P可確保一致的響應(yīng)比率，且很容易校正。
· SCION PFPD易于操作和調(diào)節(jié)。
使用 PFPD 達到最佳性能的關(guān)鍵在于調(diào)整火焰的脈沖。SCION PFPD可以做到無需額外的軟件監(jiān)控，通過簡單的針型閥的調(diào)節(jié)配合基線的監(jiān)測即可判斷達到最佳的Tick-tock點。這一調(diào)節(jié)在工程師裝機調(diào)節(jié)之后，測試需求和條件不需重大改動的前提下，一般可以不用再次調(diào)節(jié)。
PFPD 硫模式的檢測限遠優(yōu)于 FPD，但使用和維護同 FPD 基本一致。同硫化學熒光檢 測器(SCD)相比，檢測限基本在同一數(shù)量級。但由于二元響應(yīng)， PFPD 的信噪比更好些。 但需要注意的是，SCD 檢測器需要臭氧發(fā)生器和真空泵，操作較為復(fù)雜，且維護成本高，穩(wěn) 定性也不如 PFPD。
· SCION PFPD相比傳統(tǒng)的FPD具有長期的穩(wěn)定性。
使用PFPD基本不存在火焰猝滅、煙塵或鹵代溶劑產(chǎn)生的問題。由于PFPD的點火是連續(xù)工作的，避免了火焰的猝滅；如果有任何煙塵存在，它會沿著燃燒室壁進行自清潔。這種功能提高了PFPD的可靠性和穩(wěn)定性。因此PFPD/GC 能夠在較大的動態(tài)范圍內(nèi)完成低濃度樣品的檢測，鹵代溶劑的腐蝕問題可以通過點火時間程序來消除。
· SCION PFPD可以與氣相色譜或氣質(zhì)聯(lián)用一體化。
圖5 PFPD與SCION GC一體化產(chǎn)品
目前，僅有SCION是可以提供與氣相色譜或氣質(zhì)聯(lián)用一體化PFPD檢測器的供應(yīng)商。使用氣相色譜或者氣質(zhì)聯(lián)用的工作站（Compass CDS/MS workstation 或其他第三方支持的色譜數(shù)據(jù)系統(tǒng)）均可實現(xiàn)對 PFPD檢測器的控制，設(shè)置分析方法可以通過工作站或觸摸屏簡單完成，同普通氣相色譜的檢測器和方法設(shè)置的流程相同，無需額外的軟件或者方法設(shè)置，也無需考慮信號采集和輸入輸出的問題。讓您的使用、操作和維護都可以做到極其簡便。更重要的是，與GC和GCMS一體化的設(shè)計保證了您在購買、使用和維護的過程中都能夠享受到統(tǒng)一的高水平服務(wù)。
這么好用的PFPD小伙伴們檢測含硫、磷化合物的時候一定記得用呀！
16
立即詢價
您提交后，專屬客服將第一時間為您服務(wù)