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液相色譜儀在使用中常見問題及解決方法

閱讀:2806      發(fā)布時間:2021-6-15
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液相色譜儀在使用中常見問題及解決方法
液相色譜儀作為一種高精密儀器,如果在使用過程中操作不當?shù)脑?就容易導(dǎo)致一些問題,其中常見的就是柱壓問題、漂移問題。
柱壓問題
柱壓問題是使用液相色譜過程中需要密切注意的地方,柱壓的穩(wěn)定與色譜圖峰形的好壞、柱效、分離效果及保留時間等密切相關(guān)。所謂柱壓穩(wěn)定并不是指壓力值穩(wěn)定于一個恒定值,而是指壓力波動范圍在345kPa以內(nèi)(在使用梯度洗脫時,柱壓平穩(wěn)、緩慢的變化是允許的)。壓力過高、過低都屬于柱壓問題。
壓力過高
這是液相色譜儀在使用中常見的問題,指的是壓力突然升高,一般都是由于流路中有堵塞的情況。此時,我們應(yīng)該分段進行檢查。
①首先斷開真空泵的入口處,此時EK管里充滿液體,使EK管低于溶劑瓶,看液體是否自由滴下,如果液體不滴或緩慢滴下,則是溶劑過濾頭堵塞。處理方法:用30%的硝酸浸泡0.5h,在用超純水沖洗干凈。如果液體自由滴下,溶劑過濾頭正常,再檢查。
②打開Purge閥,使流動相不經(jīng)過柱子,如果壓力沒有明顯下降,則是過濾頭堵塞。處理方法:將過濾頭取出,用10%的異丙醇超聲30min。如果壓力降至690kPa以下,過濾頭正常,再檢查。
③把色譜柱出口端取下,如果壓力不下降,則是柱子堵塞。處理方法:如果是緩沖鹽堵塞,則用95%的水沖至壓力正常;如果是一些強保留的物質(zhì)導(dǎo)致堵塞,則要用比現(xiàn)在流動相更強的流動相沖至壓力正常。假如按上面的方法長時間沖洗壓力都不下降,則可考慮將柱子的進出口反過來接在儀器上,用流動相沖洗柱子。這時,如果柱壓仍不下降,只有換柱子入口篩板,但一旦操作不慎,很容易造成柱效下降,所以盡量少用。 
壓力過低
壓力過低的現(xiàn)象一般是由于系統(tǒng)泄漏,處理方法:尋找各個接口處,特別是色譜柱兩端的接口,把泄漏的地方旋緊即可。當然還有一個原因就是泵里進了空氣,但此時表現(xiàn)的往往是壓力不穩(wěn),忽高忽低,更嚴重一點會導(dǎo)致泵無法吸進液體。處理方法:打開Purge閥,用3~5ml/min的流速沖洗,如果不行,則要用針筒在排空閥處借住外力將氣泡吸出。

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