17
容量法卡式水分測定儀測量準確性的判斷方法
容量法卡式水分測定儀測量準確性的判斷，主要依賴于對儀器的校準與滴定度的正確測定。要準確判斷卡式水分測定儀的測量準確性，重點在于掌握正確的校準方法、嚴格遵守操作規(guī)程并進行定期的滴定度檢測。通過這些措施，可以有效地保障測量結(jié)果的準確性和可靠性，從而滿足各類樣品水分含量測定的需求。
容量法卡式水分測定儀的常見故障有哪些？
1.測試結(jié)果偏差較大
原因：測試環(huán)境不穩(wěn)定，滴定池連接處未能密封，導致外部水分進入；滴定池內(nèi)壁附有水分，在測定過程中不定期流入反應液；樣品量太少，或者進樣量稱量及輸入不準確。
解決方法：檢查各連接部密封圈是否完好，螺母是否適當旋緊；加入定量卡爾費休試劑，使滴定池內(nèi)處于過滴狀態(tài)，搖晃滴定池，使滴定池壁中水分被反應掉，重新打空白（預滴定）后開始分析；確保樣品量中純水含量在5mg-10mg之間，最小不少于2mg，并仔細檢查進樣量數(shù)據(jù)錄入是否正確。
2.滴定時間過長或滴定不到終點
原因：測試環(huán)境密封不好，外部水分持續(xù)進入；卡爾費休試劑失效，或者滴定度過低；電極吸附污物或樣品粘性致電極表面有污染物而鈍化。
解決方法：檢查密封情況，如有需要更換密封圈和緊固螺母；更換新的卡爾費休試劑并重新標定滴定度；取出電極，使電極兩針短路，正常應立即到終點，如不能終點或反應遲緩，應清洗電極，使用弱酸溶劑超聲清洗，污染嚴重的應用鉻酸超聲清洗。
3.容量法卡式水分測定儀樣品滴定后漂移值很高
原因：溶劑瓶、干燥管、滴定杯中不密封或有殘留水分；測試樣品與滴定劑或溶劑發(fā)生了副反應，反應產(chǎn)生水。
解決方法：檢測各連接部分是否密封良好，必要時更換密封圈或調(diào)整螺母緊固；延長反應時間或改進樣品預處理方法，使副反應產(chǎn)生的水分被充分反應掉。
4.滴定結(jié)果偏低
原因：滴定過早終止，樣品量加入不合理，樣品在溶液中不能溶解，形成乳濁液，水分沒有充分釋放；試劑滴定度變化，滴定試劑失效。
解決方法：增大滴定延時時間，確保加入樣品中含足夠純水量，對粘性等附著力較強的樣品要保證樣品溶入液體中；及時重新標定試劑，對于滴定度過低試劑進行更換。
