4、調節(jié) 微量殘?zhí)繙y定儀TP737上減壓閥，使其壓力表顯示0.2MPa,主界面點擊“參數設置"，點擊“大流量氮氣"，調節(jié)流量計上旋鈕，調整流量為600mL/min，再次點擊“大流量氮氣"關閉氣體。點擊“小流量氮氣"，調節(jié)流量計上旋鈕，調整流量為150mL/min，再次點擊“小流量氮氣"關閉氣體。

5、樣品管選擇及清洗。測定殘?zhí)剂康陀?.2%（m/m）時，使用容量4mL的大樣品試管，反之則使用容量2mL的小樣品試管。將選擇好的樣品管使用石油醚進行清洗潔凈，放置干燥器中自然揮發(fā)。

6、樣品準備。充分攪拌待測樣品，對于粘稠的或含臘的石油產品，應首先將其加熱，降低樣品的粘度。如果樣品是液態(tài)裝，可用小棒直接把樣品滴到樣品管底部。固態(tài)樣品也可以加熱滴入或用液態(tài)氮冷凍，然后打碎，取一小塊放入樣品管底部。

7、用鑷子夾取樣品管，稱量潔凈的樣品試管，稱至0.1mg并記錄其質量。

注：在稱量過程中，用鑷子夾取樣品管，以減少稱量誤差。

8、把適量質量的樣品滴入或裝入已稱重的樣品管底部，避免樣品沾壁，再稱重，稱至0.1mg,并記錄下來。把裝有試樣的樣品管放入樣品管支架上（樣品量12個），根據標號記錄每個試樣對應的位置。

注：每批試樣樣品可以包含一個參比樣品。為了確定殘?zhí)嫉钠骄俜趾亢蜆藴势睿藚⒈葮討窃谕慌_儀器上至少測試過20次的典型樣品，以保證被測樣品的準確性。

9、在爐溫低于100℃時，用支架提鉤將裝有樣品管支架放入爐腔內，注意避開Ｋ型熱電偶，蓋好爐蓋。

10、所有準備工作結束后，主界面點擊“開始"按鈕。儀器自動以流速600mL/min的氮氣流吹掃10分鐘，然后自動降速到150mL/min，并以10℃/min～15℃/min的速率加熱到500℃。

注：嚴禁實驗過程中打開加熱爐蓋，因為空氣（氧氣）的引入會隨著揮發(fā)性焦化產物的形成產生一種爆炸性混合物易產生燃燒或爆炸的危險。在冷卻過程中，只有當爐溫降低于250℃時，方可打開爐蓋。在樣品管支架從爐中取出后，才能停止通氮氣。

11、加熱爐在500℃土2℃時恒溫15分鐘，然后停止加熱并其在氮氣流600mL/min吹掃下自熱冷卻。當爐溫降到低于250℃時，儀器實驗狀態(tài)提示“加熱結束"、“實驗結束"“可以開蓋"，且提示音響起。

12、將爐蓋取下，把樣品管支架取出，并將其放入干燥器中進一步冷卻。

注：若果樣品管中試樣氣泡或濺出引起試樣損失，則應試樣作廢，試驗重做。

13、用鑷子取冷卻好的樣品管，稱量樣品管，稱至0.1mg,并記錄下來。

14、主界面點擊“結果計算"，進入樣品數據計算界面，試樣各數據輸入，點擊“計算并存儲"按鈕計算殘?zhí)贾挡⒈４??？牲c擊“歷史數據"旋鈕進行查看歷史數據。注：用過的樣品管一般廢棄。

15、關閉氣瓶減壓閥、儀器減壓閥，使爐腔內自然降溫。

16、關機或待爐腔內溫度降低100℃以下進行下組實驗。

注：定時清理廢液收集瓶。

注意事項

1.微量殘?zhí)繙y定儀應有良好的接地線。

2.檢測過程中，不要接觸微量殘?zhí)繙y定儀加熱爐體（高溫區(qū)），防止燙傷。

3.微量殘?zhí)繙y定儀使用完畢后，應及關閉電源、關閉氣路。

4.待儀器冷卻后可擦拭爐體及微量殘?zhí)繙y定儀表面。保持微量殘?zhí)繙y定儀清潔，方便再次使用。

5.定期清理廢液瓶及廢氣出口連接管及時清理殘液。

6.按壓觸摸顯示屏上的操作鍵位置，應避免用指甲，或其它堅硬物品，保證其使用正常。

7.因試樣在高溫時產生蒸氣，禁止在試驗過程中，打開生焦爐爐蓋若與空氣接觸，易產生燃燒或爆炸的危險。

儀器維護

1.微量殘?zhí)繙y定儀在使用前，為確保人身安全，儀器必須可靠接地；

2.微量殘?zhí)繙y定儀不允許在潮濕和有腐蝕性氣體的環(huán)境中存放或使用；

3.本儀器在使用過程中如果出現故障，請勿隨意拆開修理，及時聯系售后服務人員由公司派遣專業(yè)人員進行檢修，避免造成更大的損失。

相關儀器：

微量殘?zhí)繙y定儀TP737

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