頂空瓶的潔凈度直接影響到分析結(jié)果

閱讀：1860發(fā)布時(shí)間：2019-12-10

頂空瓶是待分析物質(zhì)進(jìn)行儀器分析的盛裝容器，其潔凈度直接影響到分析結(jié)果。由于樣品數(shù)量大，檢測(cè)過(guò)程中有大批進(jìn)樣瓶需要清洗，不僅浪費(fèi)時(shí)間，降低工作效率，而且有時(shí)會(huì)出現(xiàn)因清洗后的樣品瓶潔凈度達(dá)不到要求而導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)生偏差的情況。

頂空瓶以玻璃材質(zhì)為主，極少是塑料材質(zhì)。一次性使用的進(jìn)樣瓶成本高、浪費(fèi)大、對(duì)環(huán)境污染嚴(yán)重，大多實(shí)驗(yàn)室都是將進(jìn)樣瓶清洗后重復(fù)利用。目前，實(shí)驗(yàn)室常用清洗進(jìn)樣瓶的方法主要都是加入洗衣粉、洗滌劑、有機(jī)溶劑及酸堿洗液，然后用定制的小試管刷洗。這種常規(guī)的刷洗法缺點(diǎn)很多，洗滌劑和水的使用量大，洗滌用時(shí)長(zhǎng)，容易留有死角，如果是塑料進(jìn)樣瓶，易在內(nèi)部瓶壁留下刷痕，占用大量人力資源。對(duì)于脂質(zhì)和蛋白質(zhì)殘留污染嚴(yán)重的玻璃器皿，采用堿性裂解液進(jìn)行清洗，取得良好的效果。

目前，樣品設(shè)備有十多種，主要有自動(dòng)進(jìn)樣器、頂空進(jìn)樣器、六通閥進(jìn)樣器、手動(dòng)進(jìn)樣器、液體進(jìn)樣器、色譜進(jìn)樣器、氣體進(jìn)樣器、固體進(jìn)樣器等。其中頂空進(jìn)樣器附件頂空瓶大多采用硼硅玻璃材質(zhì)，其惰性能滿足絕大部分樣品的分析。頂空瓶要求體積準(zhǔn)確、能承受一定壓力、密封性能良好和對(duì)樣品無(wú)吸附作用等。

定量分析時(shí)要涉及到相比的準(zhǔn)確值，這就要知道頂空樣品瓶的準(zhǔn)確體積。簡(jiǎn)單方法是先用天平稱量空瓶重量，然后充滿水再稱量，根據(jù)水在稱量溫度下的密度，可計(jì)算出頂空樣品瓶的準(zhǔn)確體積。對(duì)同一批頂空樣品瓶，可準(zhǔn)確測(cè)定其中5個(gè)的真實(shí)體積，用其平均體積作為該批頂空樣品瓶的真實(shí)體積。

頂空瓶的體積有5～22mL多種?？梢愿鶕?jù)不同情況而定，例如：

（1）根據(jù)氣相色譜分析要求而定。

（2）根據(jù)樣品情況而定。液體樣品多用10mL左右的頂空樣品瓶，因?yàn)榉治鲮`敏度取決于待測(cè)組分在頂空氣體中的濃度，而不是樣品量。固體樣品因?yàn)闃悠繁旧淼捏w積大，要用大些的頂空樣品瓶。

（3）根據(jù)色譜柱要求而定。填充柱或毛細(xì)管柱分流進(jìn)樣時(shí)，進(jìn)樣體積一般為0.5～2mL，要用大體積頂空樣品瓶。毛細(xì)管柱不分流進(jìn)樣時(shí)，進(jìn)樣體積一般不超過(guò)0.25mL，小體積的頂空樣品瓶足以滿足要求。

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