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在選擇氣相色譜柱時應考慮哪些因素

時間:2020-7-17 閱讀:4183
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氣相色譜柱是氣相色譜儀的核心部件之一。氣相色譜柱的直徑為數(shù)毫米,其中填充有固體吸附劑或液體溶劑,所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對應的還有一個流動相。流動相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應的氣體,一般為氮或氦氣。待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動相,流動相帶著樣品進入色譜柱,故流動相又稱為載氣。載氣在分析過程中是連續(xù)地以一定流速流過色譜柱的,而樣品則只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析結果。

在選擇氣相色譜柱時應根據(jù)綜合考慮以下五個因素:

1、色譜柱內徑

柱內徑對主要考慮的五個參數(shù)都有影響。它們是柱效、保留、壓力、載氣流速和容量。

色譜柱容量隨著柱內徑的增大而增加。實際柱容量還取決于固定相、溶質和液膜厚度。

 

2、色譜柱直徑選擇

1)當需要較高柱效時,使用 0.15、0.18 或 0.25 mm 內徑的色譜柱。0.15 和 0.18 mm 內徑的色譜柱十分適用于泵容量低的 GC/MS 系統(tǒng)。內徑較小的色譜柱具有的柱容量小,并需要高的柱頭壓

2)當需要較高的樣品容量時,使用 0.32 mm 內徑的色譜柱。與 0.25 mm 內徑的色譜柱相比,它們對于不分流進樣或大體積(> 2 µL)進樣時早流出的溶質有更佳的分離度

3)只有在儀器配備大口徑直接進樣器并需要較高的柱效時,才使用 0.45 mm 內徑的色譜柱。特別適用于高載氣流速的情況,比如吹掃-捕集、頂空進樣器和閥進樣的應用

4)只有配備大口徑直接進樣器時,才使用 0.53 mm 內徑的色譜柱。特別適用于高載氣流速的條件,比如吹掃-捕集和頂空進樣器。0.53 mm 內徑色譜柱在恒定的膜厚情況下具有高的樣品容量。

 

3、柱長

柱長影響三個重要參數(shù)。它們是柱效、保留(分析時間)和載氣壓力。

 

4、色譜柱柱長選擇

1)如果不知道長度,請先使用 25-30 米長的色譜柱

2)10-15 米的色譜柱十分適用于分離含有很容易分離溶質的樣品或含溶質較少的樣品。內徑很小的色譜柱通常長度較短以降低柱頭壓

3)如果通過其它方法(較小內徑、不同的固定相、改變柱溫)不能達到滿意的分離度時,應使用 50-60 米長的色譜柱。這種色譜柱適合分離含有很多組分的復雜樣品。長的色譜柱的分析時間較長、費用較高

 

5、色譜柱膜厚

色譜柱液膜厚度影響 5 個主要的參數(shù):保留、分離度、流失、惰性和柱容量。

1)對于 0.18-0.32 mm 內徑的色譜柱,其平均或標準(即,不厚也不?。┠ず駷?0.18-0.25 µm,可用于大多數(shù)分析

2)對于 0.45-0.53 mm 內徑的色譜柱,其平均或標準(即,不厚也不薄)膜厚為 0.8-1.5 µm,可用于大多數(shù)分析

3)厚液膜色譜柱用于保留和分離揮發(fā)性溶質(如,輕質溶劑、氣體)。厚液膜色譜柱惰性更好,柱容量更大。厚液膜色譜柱表現(xiàn)了較高的柱流失,降低了使用溫度上限

4)薄液膜色譜柱用于降低高沸點、高分子量溶質的保留(如,類固醇、甘油三酯)。薄液膜色譜柱惰性較低,具有較低的柱容量和柱流失。



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