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中級(jí)會(huì)員 | 第16年

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標(biāo)準(zhǔn)COD消解器的測(cè)定過(guò)程

時(shí)間:2022/6/24閱讀:850
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1、分別吸取3mL蒸餾水(空白)或混合均勻的水樣置于清洗干凈的反應(yīng)管中。氨氮測(cè)定儀采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn):水楊酸比色法完成水質(zhì)氨氮測(cè)量,采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)范的二氯異三氰酸鈉,取代常用次氯酸鈉,使試劑溶液含氯穩(wěn)定性和有效性大大增強(qiáng)(B型)  
2、每支反應(yīng)管內(nèi)加入1mL掩蔽劑,搖勻。  
3、向每支反應(yīng)管內(nèi)加入1mL氧化劑(100-1200mg/L量程)及5mL催化劑,具塞搖勻。COD檢測(cè)儀的標(biāo)準(zhǔn)法測(cè)定是采用回流消解滴定法,該方法消解時(shí)間長(zhǎng)(2小時(shí))、耗能大、試劑費(fèi)用高、效率低,常常困擾實(shí)際操作者。  
4、將反應(yīng)管依次插入消解爐孔內(nèi),待溫度降低于165℃設(shè)定值后按;消解;鍵,儀器設(shè)備自動(dòng)定時(shí)消解,消解完畢后蜂鳴器報(bào)警。  
5、取出反應(yīng)管試管架,自然冷卻2min后,再水冷室溫。  
6、旋開(kāi)管塞,將反應(yīng)管內(nèi)溶液倒入小三角瓶中,并用少量水沖洗反應(yīng)管及蓋子(滴定前總體積為50mL),補(bǔ)加5mL濃H2SO4(分析純),并以水稀釋50mL。  
7、冷卻后,加3滴試亞鐵靈指示劑,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色,即為終點(diǎn)。記下硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗毫升數(shù)V2。

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