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說說ASD地物光譜儀作使用的相關(guān)注意

時間:2021-8-29 閱讀:1277
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  ASD地物光譜儀是一個高精尖的儀器,光譜儀是如何實現(xiàn)元素分析的?首先我們需要了解光譜儀的分析原理,即光源輻射的待測元素的特征光譜被樣品蒸氣中待測元素的基態(tài)原子吸收,通過發(fā)射光譜的減弱程度計算出樣品中待測元素的含量。
 
  任何元素的原子都是由圍繞原子核運動的原子和電子組成的,原子核外的電子根據(jù)能級分布在不同的層中。因此,一個原子可以有不同的能級。能量低的能級稱為基態(tài)能級(E0=0),其他能級稱為激發(fā)態(tài)能級,能量低的激發(fā)態(tài)稱為激發(fā)態(tài)。正常情況下,原子處于基態(tài),核外電子在自己的軌道上低能運動。
 
  如果給基態(tài)原子提供一定的外部能量,如光能,當外部光能e正好等于基態(tài)和基態(tài)原子中較高能級之間的能級差e時,原子就會吸收這個特征波長的光,外層電子就會從基態(tài)運動到相應(yīng)的激發(fā)態(tài),從而形成原子吸收光譜。電子在躍遷到更高能級后處于激發(fā)態(tài),但激發(fā)態(tài)電子不穩(wěn)定。大約10-8秒后,激發(fā)態(tài)電子將回到基態(tài)或其他較低的能級,躍遷過程中吸收的能量將以光的形式釋放出來。這個過程被稱為原子發(fā)射光譜??梢娫游展庾V吸收輻射能,而原子發(fā)射光譜釋放輻射能。
 
  ASD地物光譜儀由光源、分光系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)四個部分組成。其分析過程主要分三步,即激發(fā)、分光和檢測。
 
  1、激發(fā)光源使試樣蒸發(fā)汽化,離解或分解為原子狀態(tài),原子也可能進一步電離成離子狀態(tài)。原子及離子在光源中激發(fā)發(fā)光;
 
  2、利用分光器把光源發(fā)射的光色散為按波長排列的光譜;
 
  3、利用光電器件檢測光譜,按所測得的光譜波長對試樣進行定性分析,或按發(fā)射光強度進行定量分析。
 
  ASD地物光譜儀操作使用的相關(guān)注意:
 
  1、在光譜儀上測量的樣品應(yīng)確保無沉淀或懸浮物,必要時應(yīng)重新過濾,一此粒很細的膠體溶液應(yīng)離心,以免發(fā)生霧化器堵塞。過高鹽分的樣品應(yīng)適當稀釋后才能測定。
 
  2、使用時嚴格按照儀器操作規(guī)程操作。使用ICP時,要特別注意點炬時應(yīng)確保冷卻水水溫、氬氣壓力正常,蠕動泵泵管安裝正確,炬管和線圈干燥等才能點炬。
 
  3、批量樣品的測定應(yīng)注意樣品間應(yīng)用稀的酸或去離子水清洗,個別高含量的樣品應(yīng)稀釋后重新測定,并注意清洗足夠的時間,以避免污染下一個樣品。儀器測量一定時間應(yīng)插入測定一些已知濃度的質(zhì)量量控制樣品進行中間檢查;檢查測量結(jié)果是否在一給定的結(jié)果范圍,如測量結(jié)果誤差較大,應(yīng)根據(jù)情況重新做工作曲線或停機檢查。
 
  4、使用時必須注意檢查儀器的性能。一般儀器需預熱穩(wěn)定,測定樣品前首先應(yīng)注意檢查儀器的靈敏度和精密度??刹榉茨硺藴嗜芤旱男盘枏姸群投啻螠y定的相對標準偏差是否滿足要求。雖然儀器的靈敏度在一定范圍內(nèi)波動,但仍有一合理的波動范圍,如信號強度或測量RSD異常應(yīng)注意檢查。

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