作為人類膳食三大營養(yǎng)素之一，食用油（主要包括棕櫚油、葵花籽油、菜籽油等植物油）在烹飪加工和食品工業(yè)中具有不可替代的作用。中國作為全球的食用油消費(fèi)國之一，2024年消費(fèi)量預(yù)計(jì)達(dá)4800萬噸。鑒于食用油在食品供應(yīng)鏈中的廣泛滲透性，建立高效可靠的重金屬檢測(cè)方法對(duì)保障食品安全具有重要意義。
本研究系統(tǒng)建立了基于Multiwave 5001/3001微波消解平臺(tái)的食用油前處理新方法，利用HVT50專用反應(yīng)管實(shí)現(xiàn)了棕櫚油、葵花籽油等五類典型食用油基質(zhì)的全消解。通過設(shè)計(jì)棕櫚油加標(biāo)實(shí)驗(yàn)，結(jié)合電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）多元素同步檢測(cè)技術(shù)，驗(yàn)證了該方法在重金屬痕量分析中具有優(yōu)異的準(zhǔn)確度（回收率98-110%）和精密度（RSD≤2.5%），為食用油安全檢測(cè)提供了高效可靠的技術(shù)方案。
實(shí)驗(yàn)方案
01
樣品
02
設(shè)備
Multiwave 5001/3001 配備磁力攪拌系統(tǒng)，搭配24HVT50轉(zhuǎn)子及消解管，ICPMS
03
實(shí)驗(yàn)步驟
樣品前處理
-> 準(zhǔn)確稱取0.3 g油樣于HVT50消解管
-> 依次加入4 mL濃硝酸（HNO?，65%）和1 mL內(nèi)標(biāo)溶液（Rh內(nèi)標(biāo)，1 ppm）
-> 投入磁力攪拌轉(zhuǎn)子，室溫靜置15分鐘完成預(yù)消解
-> 密封消解管后裝載至24位高通量轉(zhuǎn)子
加標(biāo)驗(yàn)證設(shè)計(jì)（棕櫚油體系）
-> 精密移取100 μL多元素標(biāo)準(zhǔn)混合液（含As 300 ppb, Cd 3000 ppb, Hg 150 ppb, Pb 240 ppb, Fe 4500 ppb, Cu 300 ppb, Sb 3000 ppb）
-> 通過基質(zhì)匹配加標(biāo)法建立質(zhì)量控制樣品
消解程序設(shè)置
調(diào)用Multiwave系統(tǒng)預(yù)置方法模板
關(guān)鍵參數(shù)：
? 溫控模式：平均梯度升溫
? 溫度限制：200°C（±2°C）
? 動(dòng)態(tài)攪拌：800 rpm間歇模式
? 壓力監(jiān)控：實(shí)時(shí)反饋調(diào)節(jié)
食用油消解的溫度程序
Multiwave 5001的運(yùn)行數(shù)據(jù)
消解程序結(jié)束后，向消解反應(yīng)管中加入 0.2 毫升鹽酸以穩(wěn)定汞。然后將溶液定量轉(zhuǎn)移到 50 毫升離心管中，并用去離子水定容至20ml。
結(jié)果與討論
消解后所有的樣品溶液均為無色澄清透明，以水稀釋并轉(zhuǎn)移至50ml離心管中定容：
對(duì)棕櫚油樣品進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，目標(biāo)元素及加標(biāo)濃度如下，所有元素的回收率均處于98%~110%的范圍內(nèi)，回收率符合實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制的要求：
棕櫚油中各元素的回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差
本研究采用的Multiwave 5001/3001微波消解系統(tǒng)，搭載HVT50耐高壓反應(yīng)管，成功構(gòu)建了普適性食用油前處理平臺(tái)。
憑借智能控壓技術(shù)，不同取樣量的樣品可以在同一次運(yùn)行中進(jìn)行消解，因?yàn)榭梢园踩蒯尫懦瑝骸Ｋ形鍌€(gè)食用油樣品均被消解成功，并且鐵、銅、砷、鎘、銻、汞和鉛的棕櫚油加標(biāo)實(shí)現(xiàn)了良好的回收率（在98% 至 110% 之間）和良好相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（≤2.5%）。
微波消解方法在擁有良好的結(jié)果精度，且對(duì)后端儀器的要求更低，對(duì)實(shí)驗(yàn)室來說所需成本就更低，且沒有大量有機(jī)溶劑的使用，避免了更多安全的隱患。
Multiwave 5001微波反應(yīng)平臺(tái)
Multiwave 5001全能的微波反應(yīng)平臺(tái)，提供了最高達(dá)41位的高通量轉(zhuǎn)子消解解決方案，只需一臺(tái)設(shè)備即可完成您全部樣品消解的需求。
Multiwave 5001 不僅可以進(jìn)行微波消解，還可進(jìn)行微波萃取、微波干燥、微波蛋白質(zhì)水解等，幫助更快更好得進(jìn)行食品中水分含量的測(cè)定，蛋白質(zhì)含量以及蛋白質(zhì)中氨基酸組分的分析工作。
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