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氣相色譜儀與液相色譜的比較

點擊次數(shù):4689 發(fā)布時間:2009-9-17

 GCLC的共同特點是能夠?qū)碗s樣品同時進行分離分析。那么GCLC有什么特點呢 ?我們從以下幾個方面進行分析。

   流動相

GC用氣體做流動相,又叫載氣。長用的有氦氣,氮氣,氫氣。與LC相比,GC流動相的種類少,可選擇范圍少,載氣的主要作用是將樣品帶入GC系統(tǒng)進行分離,其本身對分離結(jié)果的影響很有限。而在LC中,流動相種類多,而且對分離結(jié)果的 貢獻很大。換一個角度看,GC的操作參數(shù)優(yōu)化相對LC要簡單一些。此外,GC的載氣成本要低于LC流動相的成本。

  二.固定相

 因為GC的載氣種類少,故其分離選擇性主要通過不同的固定相來改變,尤其是填充柱在GC中,固定相常有載體和涂敷其表面的固定液組成,這對分離有決定性的影響。所以,導致了種類繁多的固定相開發(fā)研究,迄今已有數(shù)百種固定相供我們使用,但常用的LC流動相也就十幾種,故LC在很大程度上要靠選擇不同的流動相來改變分離選擇性。當然,毛細管GC常用的固定相也不過十幾種,在實際分析中,GC一般選擇一種載氣,然后通過改變色譜柱(即固定相)以及操作參數(shù)(柱溫和載氣流速)來優(yōu)化分離。而LC往往是選定色譜柱后,通過改變流動相的種類和組成以及操作參數(shù)來優(yōu)化分離。

   三,分析對象

GC所能分析的樣品應是能揮發(fā)且是熱穩(wěn)定的,沸點不超過300度的,超過300度的用LC效果會更好;據(jù)有關資料統(tǒng)計,在目前已知的化合物中,已有20%-25%的用GC可直接分析,其余原則上可用LC分析。也就是說GC分析的對象沒有LC 。這也可以解釋為什么每年上發(fā)表的色譜文獻中,有關LC的比GC的論文的多。國內(nèi)早些年因為LC使用遠不及GC的普遍。故GC的論文發(fā)表的多一些,近年來,隨著社會經(jīng)濟的發(fā)展,LC的普及速度很快,發(fā)表論文已與接軌。需要指出的是,一些不能直接用GC分析的樣品,可以通過特殊的進樣技術,如頂空進樣和裂解進樣,也可用GC間接進樣。此外GCLC更適和*性氣體的分析。

    檢測技術

GC常用的檢測技術有多種,比如熱導池檢測器(TCD)氫火焰檢測器(FID)電子俘獲檢測器(ECD)氮磷檢測器(ECD)火焰光度檢測器(FPD)及轉(zhuǎn)化爐。其中FID對大部分有機化合物都有響應,而且靈敏度特別高,zui小檢測線達到納克級。而在LC尚無通用性這么好的高靈敏度檢測器。商品LC 常用的也就是紫外---可見光吸收檢測器和示差折光 檢測器。前者的通用性遠不及GC中的FID后者的靈敏度又教低,且不適于梯度脫洗。當然,不論GC還是LC,都有一些高靈敏度的檢測器GCECDNPD,LC有熒光和電化學檢測器。較為理想的檢測器應該*MS,但這一點上,GC要優(yōu)于LC,因為GC的流動相的特點,她與MS的在線連用已不存在任何問題,而LCMS連用就受到了流動相的限制,雖然目前已有多種接口,如離子束,熱噴霧和電噴霧,但流動相的選擇還是受到了限制。

    制備分離 

在新產(chǎn)品研究開發(fā)中,或在未知物定性鑒別中,常需要收集色譜分離后的組分做進一步的分析,而某些高純度的生化試劑是直接用色譜分離來制備的,就這一點而言,GC在原理上應該是有優(yōu)勢的,因為收集餾分后載氣很容易清除。然而,由于GC的柱容量不及LC,如果用GC做制備,那是非常費時的。因此,制備GC的價值很有限,制備LC有很廣泛的應用,如果必須用GC實現(xiàn)制備分離,還可以用尺寸較大的填充柱來進行。一般幾次分離所收集的樣品就足以進行一次NMR測定。

 除以上所述之外,色譜,包括毛細管電泳,都有一個共同的優(yōu)點和缺點,前者是分離和定量能力強,后者是定性能力強,比如對二甲苯異構體的分析,可用GC將三個異構體*分離并準確定量。但要對這三個峰定性,還需要標準樣品對造。否則,即使使用GC-MS也很難鑒定三個異構體,因為三個的譜圖極為相似,這也啟示我們,任何一種技術都不是的。正所謂人無完人,金無足赤。色譜工作者即要發(fā)揮自己的長處,又要借鑒別人的技術。取人之長,補己之短,這樣我們的工作做的更好。 

 

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