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在進(jìn)行粒度測(cè)量之前,樣品需要進(jìn)行哪些預(yù)處理步驟?

閱讀:238      發(fā)布時(shí)間:2025-3-26
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  在進(jìn)行粒度測(cè)量之前,樣品通常需要進(jìn)行以下預(yù)處理步驟:
  
  一、固體樣品
  
  1、研磨
  
  目的:對(duì)于顆粒較大的固體樣品,需要將其研磨至合適的粒度范圍,以確保能夠被激光粒度儀準(zhǔn)確測(cè)量。如果樣品顆粒過(guò)大,可能會(huì)超出儀器的測(cè)量范圍,或者在測(cè)量過(guò)程中無(wú)法均勻分散,影響測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。
  
  方法:可以使用研缽、球磨機(jī)等工具進(jìn)行研磨。研磨時(shí)要注意控制研磨的程度和時(shí)間,避免過(guò)度研磨導(dǎo)致樣品顆粒過(guò)于細(xì)小,影響其代表性。同時(shí),要注意保持樣品的均勻性,不同部位的顆粒大小盡量一致。
  
  2、分散
  
  目的:使樣品顆粒在介質(zhì)中均勻分散,避免顆粒團(tuán)聚。團(tuán)聚的顆粒會(huì)使測(cè)量結(jié)果產(chǎn)生偏差,因?yàn)閮x器會(huì)將團(tuán)聚體識(shí)別為一個(gè)大顆粒,而不是多個(gè)小顆粒。
  
  方法:
  
  選擇分散介質(zhì):根據(jù)樣品的特性選擇合適的分散介質(zhì)。常用的分散介質(zhì)有水、乙醇、甘油等。對(duì)于水性樣品,可以選擇水作為分散介質(zhì);對(duì)于油性或疏水性樣品,可以選擇有機(jī)溶劑如乙醇等作為分散介質(zhì)。分散介質(zhì)的選擇要考慮其對(duì)樣品的溶解性、潤(rùn)濕性和表面張力等因素。
  
  添加分散劑:可以加入適量的分散劑來(lái)幫助樣品分散。分散劑的種類包括表面活性劑、聚合物電解質(zhì)等。例如,對(duì)于陶瓷顆粒,可以加入六偏磷酸鈉等分散劑。分散劑的濃度要根據(jù)樣品的性質(zhì)和量來(lái)確定,一般需要通過(guò)試驗(yàn)來(lái)優(yōu)化。
  
  超聲處理:將裝有樣品和分散介質(zhì)的容器放入超聲清洗器中進(jìn)行處理。超聲處理的時(shí)間和功率要根據(jù)樣品的情況進(jìn)行調(diào)整,一般在幾分鐘到十幾分鐘之間。超聲處理可以使樣品顆粒充分分散,利用超聲波產(chǎn)生的空化效應(yīng)打破顆粒團(tuán)聚。
  
  3、過(guò)濾或離心(可選)
  
  目的:如果樣品中存在一些較大的雜質(zhì)顆?;蛘呶捶稚⒌膱F(tuán)聚體,可以通過(guò)過(guò)濾或離心的方法將其去除,以提高樣品的純度和分散性。
  
  方法:
  
  過(guò)濾:使用合適的濾紙或?yàn)V膜進(jìn)行過(guò)濾。濾紙的孔徑要小于樣品顆粒的粒徑范圍,以防止樣品顆粒被濾掉。過(guò)濾時(shí)要注意操作的規(guī)范性,避免樣品的損失和污染。
  
  離心:將裝有樣品的離心管放入離心機(jī)中,選擇合適的轉(zhuǎn)速和離心時(shí)間進(jìn)行離心。離心可以使較大的顆粒沉淀到離心管底部,而較小的顆粒則留在上清液中。離心后,小心地取出上清液進(jìn)行粒度測(cè)量。
  

激光粒度儀

 

  二、液體樣品
  
  1、稀釋(如果需要)
  
  目的:如果液體樣品的濃度過(guò)高,會(huì)導(dǎo)致樣品中的顆粒過(guò)于密集,增加光散射的強(qiáng)度,可能會(huì)使檢測(cè)器出現(xiàn)飽和現(xiàn)象,同時(shí)也會(huì)影響測(cè)量的準(zhǔn)確性。因此,需要對(duì)濃度較高的液體樣品進(jìn)行稀釋。
  
  方法:選擇合適的稀釋劑,如純水、乙醇等,根據(jù)樣品的原始濃度和儀器的測(cè)量范圍確定稀釋倍數(shù)。稀釋時(shí)要混合均勻,確保樣品的濃度處處相等。
  
  2、攪拌均勻
  
  目的:保證液體樣品中的顆粒分布均勻。如果樣品沒(méi)有攪拌均勻,不同部位的顆粒濃度不同,會(huì)導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果的重復(fù)性較差。
  
  方法:可以使用磁力攪拌器、機(jī)械攪拌器等工具進(jìn)行攪拌。攪拌的速度和時(shí)間要適當(dāng),既要使樣品充分混合,又要避免因攪拌速度過(guò)快而引入氣泡。對(duì)于一些容易沉降的顆粒,需要在測(cè)量過(guò)程中持續(xù)攪拌。
  
  三、氣體樣品
  
  1、冷凝除水(如果需要)
  
  目的:如果氣體樣品中含有一定量的水汽,水汽可能會(huì)在測(cè)量過(guò)程中凝結(jié)成水滴,影響光的散射和測(cè)量結(jié)果。因此,需要去除氣體樣品中的水汽。
  
  方法:可以采用冷卻法或吸附法去除水汽。冷卻法是將氣體樣品通過(guò)低溫的冷阱,使水汽凝結(jié)成水滴并除去;吸附法是讓氣體樣品通過(guò)裝有干燥劑(如硅膠、分子篩等)的柱子,水汽被干燥劑吸附。
  
  2、除塵(如果需要)
  
  目的:去除氣體樣品中的灰塵等雜質(zhì)顆粒。雜質(zhì)顆粒會(huì)對(duì)粒度測(cè)量產(chǎn)生干擾,因?yàn)樗鼈兊墓馍⑸涮匦耘c樣品顆粒不同。
  
  方法:可以使用過(guò)濾器或靜電除塵器等設(shè)備進(jìn)行除塵。過(guò)濾器的孔徑要選擇合適的大小,既要能夠去除雜質(zhì)顆粒,又不會(huì)影響氣體樣品的正常流動(dòng)。
  
  通過(guò)以上預(yù)處理步驟,可以確保樣品在粒度測(cè)量前達(dá)到合適的狀態(tài),從而獲得準(zhǔn)確可靠的測(cè)量結(jié)果。

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