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Retsch小課堂|納米研磨關(guān)鍵技術(shù)及應(yīng)用分享(上篇)

閱讀:2836      發(fā)布時(shí)間:2021-10-22
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前言

●納米材料是指三維空間中至少有一維處于納米量級(jí)(1nm-100nm)或由它們作為基本單元構(gòu)成的材料。納米材料介于宏觀世界與微觀世界之間,其特殊的結(jié)構(gòu)使納米顆粒具有特殊的性質(zhì),如體積效應(yīng),表面效應(yīng),量子尺寸效應(yīng),宏觀量子隧道效應(yīng)等,從而使納米材料具有特殊的光學(xué)、力學(xué)、電磁學(xué)、耐蝕、催化、機(jī)械性能等。因此,納米材料廣泛用于催化劑、潤滑劑、建筑材料、陶瓷材料、氣敏材料、絕緣材料、紡織材料、發(fā)光材料、滅火材料、生物醫(yī)學(xué)材料等各個(gè)領(lǐng)域。

●納米顆粒制備方法本質(zhì)上來說有兩種,一種是化學(xué)制備法,即“自下而上”的制備方法,需要合成單分子然后生成納米顆粒,如化學(xué)氣相法、化學(xué)液相法、溶膠凝膠法、超聲化學(xué)法等;另一種就是“自上而下”的制備方法,采用機(jī)械方法將宏觀大顆粒研磨粉碎成納米顆粒,主要是機(jī)械球磨法。相對(duì)來說,機(jī)械球磨法工藝簡單,成本低,效率高,因此常使用機(jī)械球磨法進(jìn)行納米材料制備。本文主要為大家介紹機(jī)械球磨法操作要點(diǎn)以及不同原理球磨儀在納米研磨中的應(yīng)用,旨在幫助大家快速熟知納米研磨。

納米研磨操作要點(diǎn)

機(jī)械球磨法主要是利用研磨罐研磨球?qū)悠奉w粒產(chǎn)生非常強(qiáng)的擠壓力和摩擦力,從而將樣品顆粒研磨至納米級(jí)別,需要高能量的輸入才能實(shí)現(xiàn)。影響納米研磨的主要因素有研磨罐研磨球的材質(zhì)、研磨球的量及大小、樣品尺寸及樣品量、分散劑及分散劑濃度、球磨儀的性能等。

1.研磨罐研磨球材質(zhì)

納米研磨需要高能量的輸入,長時(shí)間的研磨,通常幾十分鐘到幾個(gè)小時(shí),這意味著研磨罐研磨球需要承受長時(shí)間強(qiáng)力的機(jī)械作用,因此,研磨罐研磨球必須具有非常好的耐磨性,較高的硬度和良好的品質(zhì)。氧化鋯洛氏硬度7.5Mohs,能量輸出高,具有很好的耐磨性,因此納米研磨通常選用高性能氧化鋯材質(zhì)的研磨罐研磨球。

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2.研磨球的量及大小

納米研磨需要更大量的研磨球,研磨球的尺寸盡量小,通過摩擦力實(shí)現(xiàn)顆粒達(dá)到納米級(jí)別。一般情況下,需要2/3研磨罐體積的研磨球,例如125mL的研磨罐,一般放80mL的研磨球。而研磨球的尺寸常用的是1mm、500μm、100μm,研磨球尺寸越小,研磨后樣品顆粒的粒徑在一定程度上也越小。但是研磨球越小,研磨球清洗回收越復(fù)雜,比如說1mm研磨球比100μm研磨球清洗起來要容易的多。另外,需要注意的是,每次研磨應(yīng)使用同一規(guī)格尺寸的研磨球,避免混合使用,因?yàn)槿绻旌鲜褂?,大球?huì)對(duì)小球造成很大的磨損。

3.樣品尺寸及樣品量

研磨球尺寸的選擇也要考慮原始樣品的尺寸,研磨球的尺寸至少是樣品中最大顆粒尺寸的3倍,比如說若選用100μm的研磨球,那么樣品中最大樣品顆粒的尺寸應(yīng)不大于33μm。另外,樣品量與研磨球的量有關(guān),一般球料比(體積比)應(yīng)不低于6:1,也就是說,如果125mL的氧化鋯研磨罐,80mL氧化鋯研磨球,那么樣品的體積不大于13.3mL。

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4.分散劑及分散劑濃度

需要明確一下,納米研磨一定是濕磨,因?yàn)轭w粒研磨時(shí),只有在濕法分散體系中才能分散開。研磨過程中,研磨球與研磨球之間的摩擦力特別大,顆粒與顆粒之間很容易產(chǎn)生團(tuán)聚。主要是因?yàn)闃悠奉w粒通過研磨,表面積顯著增大,顆粒表面積累了大量的正、負(fù)電荷,顆粒被其靜電電荷相互吸引。另外,研磨球間強(qiáng)烈的摩擦,使溫度急速升高,升溫也會(huì)促進(jìn)顆粒的團(tuán)聚。通過添加分散劑,如水、酒精、緩沖液或其它表面活性劑,來中和顆粒表面上的電荷,從而達(dá)到分散的目的。同時(shí),納米研磨過程中也應(yīng)避免樣品升溫過高,減少樣品顆粒的團(tuán)聚

當(dāng)然,分散劑的分散效果,與分散劑的種類以及分散劑的濃度也是有一定的關(guān)系的。納米研磨時(shí),有必要探究適合的分散劑以及適合的分散劑濃度。分散液的量一般為40%-50%的研磨罐體積,例如125mL的氧化鋯研磨罐,80mL氧化鋯研磨球,樣品13mL,分散液體積在50mL-60mL。

 

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通過添加緩沖液中和顆粒表面電荷(靜電穩(wěn)定)
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通過添加長鏈分子中和顆粒表面電荷(空間穩(wěn)定)


通過以上介紹,相信大家對(duì)納米研磨所需要的研磨罐、研磨球、樣品、分散劑,以及相應(yīng)的配比都有了一定的了解。納米研磨理論雖然高深,實(shí)際應(yīng)用可以通過德國萊馳高能球磨儀輕松實(shí)現(xiàn)。下篇將會(huì)為您介紹球磨儀的選擇,讓您的納米研磨研究得心應(yīng)手。

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弗爾德(上海)儀器設(shè)備有限公司是弗爾德集團(tuán)在華設(shè)立的全資子公司。全面負(fù)責(zé)德國Retsch(萊馳)粉碎、研磨、篩分設(shè)備,德國Microtrac MRB(麥奇克萊馳)多功能粒度粒形分析儀,Carbolite•Gero(卡博萊特•蓋羅)烘箱、高溫烘箱、箱式馬弗爐、灰化爐、管式馬弗爐、氣氛馬弗爐、真空馬弗爐、高溫馬弗爐及工業(yè)定制爐,Eltra(埃爾特)碳/氫/氧/氮/硫元素分析儀,QATM(奧德鎂)切割機(jī)、鑲嵌機(jī)、磨拋機(jī)、硬度計(jì)在中國的市場銷售、推廣和技術(shù)服務(wù)。

 

 

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